减压蒸馏附思考题.docxVIP

减压蒸馏 一、实验目的： （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有 机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就 已分解，氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。 所以液体沸腾的 温度是随外再压力的降低而降低的。 因而用真空泵连接盛有液体的容器， 使液体 表面上的压力降低， 即可降低液体的沸点。 这种在较低压力下进行蒸馏的操作称 为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法： ①查文献手册，（见 P209水的饱和蒸气压与沸点） ②经验关系式，压力每相差 133.3Pa(1mmHg)，沸点相差 ~1℃ ③压力—温度关系图查找： （图 2-28 ） 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成： 蒸馏部分、安全保护装置、 测压装置、抽气（减压）装置。 主要仪器设备： ①双颈蒸馏烧瓶 ②接收器 ③吸收装置 ④压力计 ⑤安全瓶 ⑥减压泵 1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。 （为什么要用双颈？） 其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中， 瓶的一颈中插 入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约 1－