实验三元液液平衡数据的测定.docx

实验三 三元液－液平衡数据的实验测定 液-液平衡数据是液 - 液萃取塔设计及生产操作的主要依据，平衡数据的获得 目前尚依赖于实验测定 。 在化学工业中，蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需 要准确的液 - 液平衡数据，此数据对提供最佳化的操作条件，减少能源消耗和降低 成本等，都具有重要的意义。尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到，但 这往往是在特定温度和压力下的数据。随着科学的迅速发展，以及新产品，新工 艺的开发，许多物系的平衡数据还未经前人测定过，这都需要通过实验测定以满 足工程计算的需要。准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依 据。 一、 实验目的 ?测定醋酸水醋酸乙烯在 25C下的液液平衡数据？ ( 2) ?用醋酸 -水，醋酸 - 醋酸乙烯两对二元系的汽 -液平衡数据以及醋酸 - 水 二元系的液 -液平衡 数据，求得的活度系数关联式常数，并推算三元液 - 液平衡数 据，与实验数据比较。 ? ( 3) ?通过实验，了解三元系液液平衡数据测定方法掌握实验技能，学会三 角形相图的绘制。 ? 二、实验原理 三元液液平衡数据的测定，有两不同的方法。一种方法是配置一定的三元混 合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡；然后静止分层，分别取 出两相溶液分析其组成。这种方法可以直接测出平衡连接线数据，但分析常有困 难。 ? 另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上 的组成与某一物性(如折光率、密度等)的关系，然后再测定相同温度下平衡接线数据。这时只需要根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于醋酸 -水 -水-醋酸乙 取出两相样品，？？图1?Hac-fO-Vac的三元相图示意？分析其中的醋酸含量，有溶 解度曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 ？ 三、实验装置 木制恒温箱(其结构如图2所示)的作用原理是： 由电加热器加热并用风 扇搅动气流，使箱内温度均匀，温度有半导体温度计测量，并由恒温控制器控制 加热温度。实验前先接通电源进行加热，使温度达到 25 C,并保持恒温。 实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的 100mL三角磨口烧瓶及医用注 射器等 实验恒温装置示意图 1 -导体温度计；2 -恒温控制器；3 -木箱；4 -风扇 5 -电加热器；6 -电磁搅拌器；7 -三角烧瓶 实验用的物料包括醋酸、醋酸乙烯酯及去离子水，它们的物理常如下表 品名 沸点 密度 醋酸 118 1.049 醋酸乙烯酯 72.5 0.9312 水 100 0.997 四、预习与思考 (1)请指出图1溶液的总组成点在 A,B,C,D,E点会出现什么现象？? 何谓平衡联结线 . 有什么性质 ?? 本实验通过怎样的操作达到液液平衡 ?? (4)拟用浓度为O.1mol/L的NaOHt法测定实验系统共轭两相中醋酸组成的方 法和计算式。取样时应注意哪些事项，HO及VAc的组成如何得到？？ 五、实验操作指导 1 、实验准备 按P4页配样表制备实验溶液：用 50ml的滴定管2根，按配样瓶的序号及配 样表的数据，分别将水、醋酸乙烯酯加入到下口瓶中，然后用移液管移取醋酸后 加入到上瓶中，盖好盖子。共配 4个样让学生选择。 2、实验装置的操作 ( 1 )插上电源。 ( 2)按上装置的电源按钮，指示灯亮，电源接通。 (3)设定装置控制温度，一般设定温度： 25 C。加热至恒温。 ( 4)将样品瓶放入恒温箱中，按动 4 个开磁力搅拌的按钮，搅拌开始。搅拌 15分钟，静止 15分钟。 ( 5)用 2 个 1ml 的洗净干燥针筒，分别从样品瓶的上口及下支口取样。上层 样取 1.0ml ，下层样取 0.5ml, 在分析天平上称重后，分别快速打入事先已加入约 10ml 水的 2 个锥形瓶中，将锥形瓶摇动后，分别称出两个空针筒的重量，抽样后 针筒的重量与空针筒的重量差即为样品的重量。 (6)用O.lmol的标准NaOH溶液滴定，中性红或酚酞作指示剂，记录终点时 所消耗的NaOH的体积。 ( 7)按公式计算出上、下层的醋酸的组成。 (8)由下层的醋酸含量查下层 HAc— Vac关系图，得到醋酸乙酯的含量从而 计算出水的含量；由上层的醋酸含量查上层 HAc— HbO关系图，得到上层平衡样中 水的含量。从而计算出 VAc的含量。 (10)实验结束，关掉磁力搅拌器，关掉电源。 3、注意事项 本实验装置只提供加热装置。 设定控制的温度应高于室温 10 C以上，否则由于设备运行时的发热，影 响温度的控制。 将针头插入下口瓶支口硅橡胶上时，应慢插入慢拔出。 取好上层样后应接着取下层样，以免影响溶液组成的平衡。 抽样后的针筒及空针筒的重量应及时称，否则会影响实验数据的精度。 指示剂用中性红比较好，溶液的颜色从红色变到黄色，但平衡样中醋酸 的浓度较多时