最新国标法测定重铬酸钾cod的方法.docxVIP

COD实验室检测标准方法 1、 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD值大于30mg / L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为 700mg /L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg / L(稀释后)的含盐水。 2、 定义 在一定条件下，经重铭酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗 的重铭酸盐相对应的氧的质量浓度。 3、 原理 在水样中加入已知量的重铭酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸 腾回流后，以试业铁灵为指示剂，用硫酸业铁铉滴定水样中未被还原的重铭酸 钾由消耗的硫酸业铁铉的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铭酸钾条件下，芳轻及毗噬难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸僻水或同等纯度的水。 4.1硫酸银(Ag2SO4),化学纯。 4.2硫酸汞(HgS04),化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4) , p = 1.84g / mL。 4.4硫酸银一硫酸试剂：向 1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1 — 2 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5重铭酸钾标准溶液： 浓度为 C(1 /6K2Cr2O7) = 0.250mol / L的重铭酸钾标准溶液：将 12.258g 在105C十燥2h后的重铭酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 浓度为 C(1/6K2Cr2O7) = 0.0250mo1 /L的重铭酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6硫酸亚铁铉标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C[(NH4)2Fe(SO4)2 - 6H2O]r 0.10mo1/L的硫酸亚铁铉标准滴定溶 液；溶解 39g硫酸亚铁铉[(NH4)2Fe(SO4)2 - 6H2O]于水中，加入 20mL硫酸 1 (4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。 4.6.2每日临用前，必须用重铭酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓 度。 取10.00mL重铭酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入30mL硫酸(4.3),混匀，冷却后，加 3滴(约0.15mL)试业铁灵 指示剂(4.7)，用硫酸业铁铉(4.6.1)滴定溶液的颜色 由黄色经蓝绿色变为红褐色， 即为终点。记录下硫酸业铁铉的消耗量(mL)。 4.6.3硫酸业铁铉标准滴定溶液浓度的计算： 式中：V--滴定时消耗硫酸业铁铉溶液的毫升数。 4.6.4浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O] 0.010moFL的硫酸业铁铉标准滴定 溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铭酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴 定步骤及浓度计算分别与 4.6.2及4.6.3类同。 4.7邻苯二甲酸氢钾标准溶液， C(KC6H5O4) = 2.0824mmo1 / L :称取105 C 时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水，并稀释至 1000mL，混匀。以重铭酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD值为 1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧 1.176g)故该标准溶液的理论 COD 值为 500mg / L。 4.8 1 , 10 —菲绕咻(1, 10 — phenanathroline monohy drate) 指示剂溶液：溶解 0.7g七水合硫酸业铁(FeSO4 7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1 , 10 -菲统 咻，搅动至溶解，加水稀释至 100mL。 4.9防爆沸玻璃珠。 5、 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。 5.1回流装置：带有 24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回 流冷凝管长度为 300 — 500mm。若取样量在 30mL以上，可采用带 500 mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。 5.2加热装置。 5.3 25mL或50mL酸式滴定管。 6、 米样和样品 6.1采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸 (4.3) 至pH 2,置4C下保存。但保存时间不多于 5天。采集水样的体积不得少于 100mL。6.2试料的准备 将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。 7、步骤 7.1对于COD值小于50mg / L的水样，应采用低浓度的重铭酸钾标准溶液 (4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸业铁铉标准溶液 (4.6.4)回滴。 7.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为 700mg /L,超过此限时必须经稀释 后测定。 7.3对于污染严重的水样。可选取所需体积 1 /10的试料和1 /10