通过放空阀排出气泡培训资料.ppt

通过放空阀排出气泡;1)正确认识、处理HPLC的泵、柱、检测器 三者的关系： (1) HPLC是一个系统；必须将泵、柱、检测器三者（三个部件）结合起来才能叫HPLC仪器；泵、柱、检测器三者都合格，联机后的整机系统才有可能合格，但不能肯定系统就会合格。只有泵、柱、检测器三者质量都合格，并且联机后检测结果也合格，才能说明这台HPLC是合格的。 ;(2) 三个部件都重要，不能偏重哪一方面。三者谁是核心？谁最重要？目前，光谱、色谱工作者对此看法都各不相同、各有表述。我们不必去追究这些；本人认为应该说三者是一个整体，缺一不可，都很重要。 (3) 本人长期使用过HPLC，也研发过多种HPLC仪器[1]，实践使我深深认识到：必须将三个部件联接起来检验测试，并能达到整机质量指标要求，才能说这台HPLC达到了质量要求（合格）。否则，只能说是部件合格，;整机不一 定能合格。为什么？ 因为： ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定，会影响HPLC系统的质量； ②柱对泵影响很大；柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等，都会影响泵的压力波动、使流速不稳定；会影响系统不稳，使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低； ③柱对检测器影响很大：柱效降低（柱塔板数降低）、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等，都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。;所以，泵、柱、检测器各个部分单独都合格，但是联接在一起时，可能会因为柱外效应（卡套、接头、气泡、干扰、进样器等）会影响系统的各项指标，导致整机不合格。 2）目前制造和使用中普遍存在的问题和解决 方法 （1） 过去我国很多公司在生产和检验HPLC 中普遍存在的问题：一般都是将泵、检测器单独生产、单独自检、单独送质检部门检测；经质检部门检测后和未经检测的外购柱一起出厂，对使用者来说，等于买了三个部 件，自己组装后使用。 。;在用户那里，因为条件所限，三者联机后会经常出现很多“问题”；其实这些“问题”都是应该在制造、检测过程中得到合理解决的问题，但是，这些问题移植到了用户那里。由于用户那里没有条件解决这些问题，于是就将这些“问题”都怪罪于仪器的质量，这很不科学、很不公平。这可能是我国HPLC经常在用户那里“出问题”、影响国产HPLC声誉的主要原因之一。解决办法就是制造厂将泵、柱、检测器三者联合在一起测试，保证联机测试合格才算合格、才能出厂。 ;(2)目前国内外某些企业，生产、检验HPLC 时还未解决的问题： 生产车间将检测器和泵两个部件分开自检后送质检部门检验。但质检部门将泵、检测器和“工装柱”三者联机检验。然后将泵、检测器和未经检测的外购柱，三者成套出厂。本人认为：我们这样做，存在很大的问题，不符合仪器学理论[2]的要求。我们不能用通用“工装柱”检验HPLC系统，原因见上述“②、③”所述。 ;请注意：色谱柱是易损件，用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱， 此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论的盆底[1]、[2]” ，比较稳定了。所以，不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。但是特别应该指出的是：用户换新柱后，一般不检测系统的综合指标；如果检测指标，可能仪器就不能达到原出厂指标（因为泵和检测器经过较长期使用后，质量会有所下降，旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备）。;用户换新柱不会影响使用的问题，可以从计量认证标准规范（JJG）得到佐证；JJG检验的仪器，很多是在用仪器，它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低，甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业，在仪器出厂前，必须检测指标，只有系统指标达到设计要求时，才算合格，才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵，同样都是允许的。;但是，如果要求检测换新泵或新检测器后整机系统的指标，则仍然必须要配换新柱；必须是合格的新柱、新检测器、新泵，三者联机检测指标。否则，会由于系统的泵、柱、检测器因使用时间长而指标下降，会使HPLC系统的检测结果达不到出厂要求或不合格。此时用户会怪罪制造公司，认为是仪器不合格，这实在太不公平。 ;解决上述问题的方法： HPLC生产者应该采取的正确做法：泵、柱、检测器三者联起来检验，三者同时入库（编号），三者成套出售。这样才能保证仪器在用户那里的质量。 ;2、使用者应该对色谱柱及柱外的有关 问题引起高度重视 （制造者在制造过程中也应该重视） 1）色谱峰拖尾：与柱、流动相的流速、试样等有关，发现拖尾一定要从这些方面查找原因； 2）如何延长色谱柱寿命：保养很重要，长期不用时用甲醇浸泡着；严格控制洗柱时间或溶剂体积；一般经常使用的柱，下班时应该洗 45分钟或洗20倍床体积的溶剂； 3）必须注意对“柱外效应”的控制： ;所谓“柱外效应”,就是指HPLC系统中，除柱系统外，管路