药品标准操作规范各种分析方法偏差汇总.docxVIP

1、 紫外-可见分光光度法（P58）:含量测定时供试品应称取2份，如为对照品比 较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作， 每份结果对平均值的偏差应在土 0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。 吸收系数测定法 样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的 偏差应不超过土 0.3%,否则应重新测定。 2、 高效液相色谱法（P81）:供试品溶液与对照品溶液每份至少进样 2次，由全部 注样平均值（n4）求得平均值，相对标准偏差一般应不大于 1.5%。（此规定 为05版药品操作规程上描述，10版无此规定） 3、 气相色谱法（P102）:每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样 2次，2 份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于 2.0%。多份供试品测定时， 每隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下 仪器有无改变。 4、 旋光度测定法（P165）: 4.1比旋度测定时，供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方 向、位置不变。旋光度读数应重复3次，取其平均值，按规定公式计算结果。以 十燥品或无水物计算。 4.2含量测定时，取2份供试品测定读数结果其极差应在 0.020以内，否则应重 做。 5、 折光率测定法（P167）:取3次读数平均值。 6、 非水溶液滴定法（P176）: 6.1酸碱滴定液的标定：同一操作者标定不得少于 3份。酸、碱滴定液标定和复 标的相对平均偏差均分别不得超过 0.1%、0.2%,不同操作者标定的平均值的相 对偏差不得超过0.1%、0.2%; 6.2供试品每次测定应不少于2份。 6.3原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%;用碱滴定液直接 滴定者，不得过0.3%。 6.4制剂需提取或蒸十后用高氯酸滴定液滴定者， 相对偏差不得过0.5%,如提取 洗涤等操作步骤繁复者,相对偏差不得过 1.0%。 7、氮测定法（P181）:供试品测定2份，常量法相对偏差不得过0.5%、半微量 法不得过1.0%;空白2份，极差不得大于0.05ml。 8、 乙醇量测定法（气相色谱法 P185） : 2份供试品溶液，测定结果的相对平均 偏差不得大于2.0%,否则应重新测定。根据测定结果的平均值来判定是否符合 规定，若不符合规定则应复测。 9、 甲氧基、乙氧基和羟丙基测定法（P187-189）: 气相色谱法：供试品应测定2份，相对偏差不得过2.0%; 容量法：供试品应测定2份，相对偏差不得过0.5%; 10、 脂肪与脂肪油测定法（P195）: 羟值、皂化值与碘值三项，届定量性质的限度试验，应平行测定 2份，相对偏差 不得过0.3%; 酸值与过氧化值按数字修约规则修约， 有效位数应与标准规定相一致，等于或低 于规定数值，即可判为符合规定。 11、 十燥失重测定法（二部P221）: 供试品称取：十燥失重在 1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时 做平行实验两份。 十燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次十燥后称重的差异在 0.3mg以下。 12、 费休氏水分测定法（P225）: 费休氏试液的标定应取3份以上，3次连续标定结果应在土 1%Z内，以平均值作 为费休氏试液的强度； 13、 炽灼残渣检查法：计算结果其数值小于或等于限值时，判为符合规定（当限度规定为 0.1%而实验结果符合规定时，报告数据应为 小于0.1%”或 为0.1%”）；其数值大于限度 值时，则判为不符合规定。 15、 重量法：不大于0.5%。（此规定未找到依据） 16、 维生素A测定法：P198 第一法（紫外分光光度法）：前处理不经皂化相对偏差V 1.5%,经皂化处理相对 偏差V3% 第二法（高效液相色谱法）：相对偏差 2.0% 17、滴定液（P502）:标定工作应由初标者（配制者）和复标者在相同条件下各 作平行试验3份，除另有规定外，其相对平均偏差应不得大于 0.1%;初标平均 值与复标平均值的相对偏差也不得大丁 0.1%;标定结果按初、复标的平■均值计 算，取4位有效数字。 3份平行试验结果的相对平■均偏差应不得大丁 0.2%的滴定液有：氢氧化钠四丁基 铉滴定液（0.1mol/L ）、轻铉盐滴定液（0.01mol/L ） 18、 薄层色谱扫描法（P567）: 重复性（系统适用性试验）：如薄层板展开后直接扫描，同一薄层板上平行点样 的待测成分斑点（不少丁 4个点）的峰面积测量值的相对标准偏差应不大丁 3.0%; 如需显色后扫描，其相对标准偏差应不大丁 5.0%。 含量测定时供试品溶液和对照品溶液应交义点丁同一薄层板上， 每份供试品溶液 点样不得少丁 2个，对照品每一浓度不得少丁 2个。其计算结果的相对平■均标准 偏差应不大丁 5.0%。 19、 浸出物