氧化钼化学分析方法氧化钼化学分析方法.docxVIP

ICS 77.120.99 H 14 团 体 标 准 T/HNNMIA 8—2018 氧化钼化学分析方法 氧化钼化学分析方法 钼量的测定 钼量的测定 钼酸铅重量法 乙酸铅重量法 － Methods for chemical analysis of molybdenum concentrate Determination of molybdenum content－ — Molybdenum of lead gravimetry Determination of molybdenum content Lead acetate gravimetric method （预审稿） 2018-×× -××发布 2018-×× -××实施 河 南省 有色金 属 行 业协会 发 布 T/HNNMIA 8—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由河南省有色金属行业协会提出并归口。 本标准起草单位：洛阳栾川钼业集团股份有限公司 本标准主要起草人：××××× 1 T/HNNMIA 8—2018 氧化钼化学分析方法 钼量的测定 乙酸铅重量法 范围 本标准规定了氧化钼中钼含量的测定方法。 本部标准适用于氧化钼中钼含量的测定。测定范围： 45.0%～ 65.0%。 方法原理 试样经硝酸 - 氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸 - 乙酸铵缓冲介质中， 用乙 酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅， 沉淀经过滤灼烧， 称至恒量。 氨水分离后残渣中的钼用硫氰酸钾吸光光度法测定后予以补正。 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和三级水。 警告：本标准规定的一些实验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 3.1 混合熔剂：称取 500g无水碳酸钠， 250g氧化锌，混匀磨细，保存于磨口瓶中。 3.2 盐酸（ ρ1.19g/mL ）。 3.3 硝酸（ ρ1.42g/mL ）。 3.4 氨水（ ρ0.90g/ mL ）。 3.5 乙酸铵。 3.5 硝酸﹣氯酸钾饱和溶液。 3.6 盐酸（ 1＋1）。 3.7 盐酸洗涤液（ 1+19）。 3.8 硫酸（ l+1 ）。 3.9 氨水（ 1+1）。 3.10 乙醇（ 1+1）。 3.11 氨水洗涤液（ 3+97）。 3.12 氢氧化钠溶液（ 200g/L ）。 3.13 乙酸 - 乙酸铵缓冲溶液： 称取 250g乙酸铵 (3.5) 于 1000mL烧杯中， 加入 500mL水溶解后， 加入 150mL 乙酸 (3.26) ，过滤后，用水稀释至 1000mL，混匀。 3.14 三氯化铁溶液（ 48g/L ）：称取 48g三氯化铁（ FeCl · 6H O）溶于 50mL盐酸（ 3.2 ）中，以水稀释 3 2 1000mL，混匀。 3.15 乙酸铵洗涤液：移取 25mL乙酸 - 乙酸铵缓冲溶液，以水稀释至 500mL，混匀。 3.16 乙酸铅溶液 （ 18g/L ）：称取 18g乙酸铅（ 3.27 ）于 1000mL烧杯中， 加入 15mL冰乙酸 （3.26 ）、80mL 水溶解，过滤后用水稀释至 1000mL。 3.17 硫氰酸钾溶液（ 30g/L ）。 3.18 硫脲溶液（ 50g/L ）。 2 T/HNNMIA 8—2018 3.19 硫酸 - 硫酸铜溶液： 称取 1g硫酸铜（ CuSO4·5H2O）于1000mL烧杯中， 加入 1000mL硫酸（3.9 ）溶解，混匀。 3.20 滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放入 500mL烧杯中，加水煮成糊状。 3.21 钼标准贮存溶液（ 100μ g/mL）：称取 0.1500g 三氧化钼（基准试剂，质量分数大于 99.99 ％）于 300mL烧杯中，加入 2mL氢氧化钠溶液（ 200g/L ）、100mL水，加热溶解，冷却后，移入 1000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 3.22 钼标准溶液（ 10μ g/mL）：移取 10.00mL钼标准贮存溶液（ 3.22 ）于 100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 3.23 甲基橙指示剂（ 1g/L ）。 3.24 单宁溶液（ 10g/L ）。 3.25 酚酞指示剂（ 1g/L ）：用乙醇（ 1+1）（ 3.11 ）配制。 3.26 乙酸（ ρ1.05g/ mL ）。 3.27 乙酸铅。 仪器 天平 马弗炉 分光光度计 试样 试样应顸先脱去油和水， 粒度应小于 180目筛孔， 并在 105℃预干燥 1h，置于干燥器中， 冷却至室温。 分析步骤 6.1 试料 称取约 0.20g 试样，精确至 0.0001g 。独立进行两次测定，取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 6.