实验八-邻二氮菲分光光度法测定微量铁.pdfVIP

实验七 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的： （1） 掌握研究显色反应的一般方法。 （2 ） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3 ） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 （4 ） 学会制作标准曲线的方法。 （5 ） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721 型，723 型分 光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主 要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。 （1） 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 （2 ） 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3 ） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同 PH 缓冲溶液中加入等量的被测离子和显 色剂，测其吸光度，作 DA-PH 曲线，由曲线上选择合适的 PH 范围。 （4 ） 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5 ） 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。 邻二氮菲与 Fe2+ 在 PH2.0-9.0 溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的 ε =1.1 ×104 L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为 3：1，PH 在 2-9 （一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可 保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中 加入还原剂使 Fe 3+还原为 Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐 酸羟胺。此方法选择性高 Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+ 、Zn2+ 及 Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉 淀，干扰测定，相当于铁量 40 倍的 Sn2+ 、Al3+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32- ，20 倍的 Cr3+ 、 Mn2+ 、VPO3-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 三、仪器与试剂： 1、仪器：721 型 723 型分光光度计 500ml 容量瓶 1 个，50 ml 容量瓶 7 个，10 ml 移液管 1 支 5ml 移液管支，1 ml 移液管 1 支，滴定管 1 支，玻璃棒 1 支，烧杯 2 个，吸尔球 1 个， 天平一台。 2﹑试剂：（1）铁标准溶液 100ug·ml-1,准确称取 0.43107g 铁盐 NH Fe(SO ) ·12H O 置于烧杯 4 4 2 2 中，加入0.5ml 盐酸羟胺溶液，定量转依入 500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 （2 ）铁标准溶液 10ug·ml-1 .用移液管移取上述铁标准溶液 10ml，置于 100ml 容量瓶 中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 （3 ）盐酸羟胺溶液 100g·L-1(用时配制) （4 ）邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。 （5 ）醋酸钠溶液 1.0mol·L-1 μ 四、实验内容与操作步骤： 1、准备工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2、铁标溶液的配制 准确称取 0.3417g 铁盐 NH Fe(SO ) ·12H O 置于烧杯中，加入 10mlHCL 加少量水。溶解 4 4 2 入 500ml 容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3、绘制吸收曲线选择测量波长 取两支 50ml 干净容量瓶，移取 100µ g m l-1 铁标准溶液 2.50ml 容量瓶中，然后在两 个容量瓶中各加入 0.5ml 盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 2min 后各加入