职业病危害因素检测 检测技术 6-4 样品分析技术.pptVIP

* * 内标法的优点是定量准确，操作条件不必严格控制，进样量也不必十分准确，缺点是每次分析时，试样及内标物都要准确称量。 * * 内标物的选择选择原则是： ① 内标物应是试样中不存在的纯物质； ② 内标物色谱峰的位置应在各待测组分色谱峰中间或与之接近，并与待测组分色谱峰完全分开； ③ 内标物与试样互溶； ④ 内标物的量与被测组分含量接近。 * * * * * * * * * 第 * 页 ——以广东轻工职业技术学院专业建设为例(2007-2010) 职业病危害因素检测 六、有机化合物的测定 环境监测系 蔡婷 1.1 分散系 Dispersion system * 6-4 样品分析技术 【知识目标】 了解气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法原理 了解气相色谱法、高效液相色谱法等分析方法分析过程中试剂的配制 了解气相色谱仪、高效液相色谱仪等分析设备的使用及基本维护 【能力目标】 掌握气相色谱法、高效液相色谱法等分析过程中试剂的配制 掌握气相色谱仪、高效液相色谱仪等分析设备的使用及基本维护 气相色谱法 高效液相色谱法 VS 以气体为流动相的色谱分析方法。 高压泵、高效固定相、高灵敏度检测器。 分离效率高 高柱效 仪器分析方法 仪器分析方法 气相色谱法 气相色谱法的分析流程 放大器 记录器 载气钢瓶 减压阀 净化器 气流调节阀 进样 放空 气化室 检测器 色谱柱 试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出。 定量分析 仪器结构 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统、数据处理系统等几个部分构成。 仪器结构 通常用峰面积进行定量分析，采用标准曲线法。外标法准确性较高，操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求高，适用于大批量试样的快速分析。 定量分析 气相色谱法 气相色谱法的分析流程 放大器 记录器 载气钢瓶 减压阀 净化器 气流调节阀 进样 放空 气化室 检测器 色谱柱 试样组分通过色谱柱时与填料之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使各组分互相分离而按先后次序从色谱柱后流出。 气相色谱法 高压：流动相在高压下运动 高速：流动相流速快，流量大 高效：采用新型固定相，塔板数大于三万 高灵敏度：新型检测器，灵敏度大于10-9 高效液相色谱法 根据分析目的、试样性质、化合物的结构 高效液相色谱法 高效液相色谱仪结构流程 高压泵 进样器 色谱柱 检测器 储液瓶 废液 检测器 紫外检测器 示差折光检测器 荧光检测器 电化学检测器 电导检测器 高效液相色谱法 气相色谱定性定量方法 定性的目的是确定试样的组成, 即确定每个色谱峰各代表何种组分,. 理论依据: 在一定固定相和一定操作条件下, 每种物质都有各自确定的保留值, 并且不受其他组分的影响. 保留值具有特征性. 1 利用保留值定性 基本依据: 两个相同的物质在相同的条件下应该具有相同的保留值. 利用已知标准物质直接对照定性: 将未知物和已知标准物质用同一根色谱柱, 在相同的色谱条件下进行分析, 作出色谱图后直接进行比较, 保留时间(Rt)相同的, 认为就是相同的物质. 要求: 载气的流速, 载气的温度和柱温一定要恒定. 为避免载气流速和温度的影响, 常用以下几种方法: 1. 用相对保留值定性; 2. 用已知标准物增加峰高法来定性. 3. 利用保留指数定性: 计算出保留指数, 查找相关文献. 4. 联机定性: 与红外、核磁共振、质谱联机. CH2,CH3的饱和C-H键,出在2900左右；酯基的C=O,出在1700左右；1200左右是C-O的伸缩振动. 4000 3000 2000 1500 1000 500 28：CO+ 74:C2H6O2(+) 31:CH2=O(+)H 45:CH3CH=O (+)H * * 定量方法 1．外标法 外标法也称标准曲线法。 将待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，在一定色谱条件下得到色谱图，作峰面积或峰高与浓度的关系曲线，即为标准曲线。 * * 工作曲线法：i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较 前提：进入检测器样品量与峰面积成正比 外标法特点： 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 .适用于大批量试样的快速分析。 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响 →每次进样量应一致，否则产生误差. 1．外标法 浓度（mg/