苯甲酸雌二醇006.docVIP

题 目 苯甲酸雌二醇质量标准 编码：SM-STP-ZL-1022-00 共 2页 制 定 审 核 批 准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 颁发数量 份 生效日期 分发单位 质量保证部、化验室 目 的：建立一个规范的苯甲酸雌二醇质量标准。 适用范围：苯甲酸雌二醇质量标准。 责 任 人：QA、QC相关检验人员 标准依据：《中国兽药典》（2000版一部） 正 文： 本品为3-羟基雌甾-1，3，5（10）-三烯-17β-醇-3-苯甲酸酯。按干燥品计算， 含C25H28O3应为97.0%-103.0%。 【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在丙酮中略溶，在乙醇或植物油中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（附录34页）为191-196℃。 比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（附录36页），比旋度为＋58°至＋63°。 吸收系数 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照分光光度法（附录17页），在230nm的波长处测定吸收度，吸收系数（）为490-520。 【鉴别】 （1）取本品约2mg,加硫酸2ml使溶解，溶液即显黄绿色，并有蓝色荧光；将此溶解倾入2ml水中，溶液显淡橙色。 （2）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱一致。 【检查】 其他甾体 取本品适量，精密称定，以甲醇为溶剂，配制成每1ml含1mg的溶液（1）与每1ml含0.02mg的溶液（2）。用含量测定项下的方法和溶液，取8μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液（1）和（2）各8μl，分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的1.2倍。溶液（1）显示的杂质峰数不得超过3个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液（2）主峰面积的1/2和3/4。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录57页）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录24页）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水（80∶20）为流动相，检测波长为230nm。理论板数按苯甲酸雌二醇峰计算，应不低于4500，苯甲酸雌二醇峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取丙酸睾酮约48mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 取苯甲酸雌二醇对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇微温使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀；取8μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。 【作用与用途】 雌激素类药。用于发情不明显动物的催情及胎衣滞留、死胎的排除。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 苯甲酸雌二醇注射液 内控标准： 项目 内控标准 性状 应符合规定 熔点 应符合规定 比旋度 应符合规定 吸收系数 应符合规定 鉴别 应符合规定 检查 应符合规定 干燥失重 不得过0.4% 含量 按干燥品计算，含C25H28O3应为98.5%-102.5%。