QC-YJ-072-04党参检验操作程序.doc

党参检验操作程序 编号：QC-YJ-072-04 PAGE 浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE １/ NUMPAGES 2页 党参检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-072-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个党参检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于党参的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第264页和企业标准。 1、简述：本品为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula（Franch.）Nannf.、素花党参Codonopsis pilosula Nannf.var.modesta（Nannf.）L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshen Oliv.的干燥根。秋季采挖，洗净，晒干。 2、性状： 2．1、党参：呈长圆柱形，稍弯曲，长10～35cm，直径0.4～2cm。表面黄棕色至灰棕色，根头部有多数疣状突起的茎痕及芽，每个茎痕的顶端呈凹下的圆点状；根头下有致密的环状横纹，向下渐稀疏，有的达全长的一半，栽培品环状横纹少或无；全体有纵皱纹和散在的横长皮孔样突起，支根断落处常有黑褐色胶状物。质稍硬或略带韧性，断面稍平坦，有裂隙或放射状纹理，皮部淡黄白色至淡棕色，木部淡黄色。有特殊香气，味微甜。 2．2、素花党参（西党参）：长10～35cm，直径0.5～2.5cm。表面黄白色至灰黄色，根头下致密的环状横纹常达全长的一半以上。断面裂隙较多，皮部灰白色至淡棕色。 2．3、川党参：长10～45cm，直径0.5～2cm。表面灰黄色至黄棕色，有明显不规则的纵沟。质较软而结实，断面裂隙较少，皮部黄白色。 3、鉴别 3.1、仪器与用具：天平、D101型大孔吸附树脂柱、量筒、超声波清洗器、电炉、薄层板、紫外分析仪。 3.2、试剂：甲醇、50%乙醇、党参炔苷对照品、正丁醇-冰醋酸-水（7：1：0.5）、10%硫酸乙醇溶液。 3.3、操作 3.3.1、本品横切面：木栓细胞数列至10数列，外侧有石细胞，单个或成群。栓内层窄。韧皮部宽广，外侧常现裂隙，散有淡黄色乳管群，并常与筛管群交互排列。形成层成环。木质部导管单个散在或数个相聚，呈放射状排列。薄壁细胞含菊糖。 3.3.2、取本品粉末1g，加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为10cm），用水50ml洗脱，弃去水液，再用50%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参炔苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 4、检查 4.1、 水分 4.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 4.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过15.0%。 4.2、 总灰分 4.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 4.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过4.5%。 5、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。 饮片： 1、性状：本品呈类圆形的厚片。外表皮灰黄色至黄棕色，有时可见根头部有多数疣状突起的茎痕和芽。切面皮部淡黄色至淡棕色，木部淡黄色，有裂隙或放射状纹理。有特殊香气，味微甜。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过15.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过4.5%。 4、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用45%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。