QC-YJ-017-03饮用水检验操作程序.doc

饮用水检验操作程序 编号：QC-YJ-017-03 PAGE 浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE １/ NUMPAGES 3页 饮用水检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-017-03 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个饮用水检验的标准操作程序，确保饮用水的质量。 范 围：适用于本公司饮用水的质量检测。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 1、引用标准：卫生部生活饮用水标准（GB5749-85） 2、检验内容 2.1、感官性状：本品为无嗅、无味的澄明液体。 2.2、pH值：按SOP：QC-CJ-004-03测定，应为6.5～8.5。 2.3、总硬度（以碳酸钙计）。 2.3 2.3.2、吸取50.0ml水样，置于150ml三角瓶中。加入1～2ml缓冲液（pH10 C=V1×1000.9/V2 式中：C-水样的总硬度（CaCO3），mg/L； V1-EDTA-2Na溶液的消耗量，ml； V2-水样的体积，ml。 2.4、总铁 2.4.1、吸取50ml的水样于50ml比色管中，另取50ml比色管4支，分别吸取1ml、1.5ml、2ml、3ml硫酸亚铁标准溶液(1ml=0.1mg低铁)，并加蒸馏水稀释至刻度。 2.4.2、各管中加1ml盐酸(1:9)，1ml盐酸羟胺溶液及1ml邻啡啉溶液，再加入0.2ml氢氧化铵，然后进行对比，0.5ml=0.1mg/L、1ml=0.2mg/L、1.5ml=0.3mg/L、2ml=0.4mg/L、3ml=0.6mg/L，含铁量不得过0.3mg/L。 2.5、氯化物的测定（硝酸银容量法） 2.5.1、概要：适用于测定氯化物含量为5～100mg/L的水样。在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。 2.5.2、试剂与配制 2.5.2.1、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.649g 2.5.2.2、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mg氯离子）：称取5.0g硝酸银溶液1000ml蒸馏水中。以氯化钠标准溶液标定。标定如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1.0ml10％铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色，分别硝酸银标准溶液的消耗V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25％。另取100ml蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。 硝酸银浓度T（mgCl-/ml）按下式计算： T= eq \o(\s\up 8(10×1),\s\do 8(V-V1)) mg/ml 式中：V1空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积，ml； 10氯化钠标准溶液的体积，ml； 1氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。 最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。 2.5.2.3、10％铬酸钾指示剂。 2.5.2.4、1％酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。 2.5.2.5、0.1mol/L氢氧化钠溶液。 2.5.2.6、0.1mol/L硫酸溶液。 2.5.3、测定方法 2.5.3.1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即可用硫酸溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入1.0ml10％铬酸钾指示剂。 2.5.3.2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V1.同时作空白试验（方法同2.1.2.2），记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。 氯化物含量按下式计算： Cl-=eq \o(\s\up 8((V1-V2)×1.0),\s\do 8(Vs))×1000 mg/L 式中：V1滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； V2滴定空白水样硝酸银标准溶液的体积，ml； 1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-； Vs水样的体积，ml。 2.6、电导率: 用电导率仪检测，结果应不得过150μs/cm。 2.7、微生物限度