QC-YJ-091-05糖精钠检验操作程序.doc

糖精钠检验操作程序 编号：QC-YJ-091-05 PAGE 浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE １/ NUMPAGES 3页 糖精钠检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-091-05 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个糖精钠检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于糖精钠的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版二部第1149页和企业标准。 1、性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化。 本品在水中易溶解，在乙醇中略溶。 2、鉴别 2.1、仪器与用具：天平、电炉、熔点测定仪。 2.2、试剂：盐酸。 2.3、操作 2.3.1、取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定，熔点为226～230 2.3.2、取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。 2.3.3、本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应 2.3.3.1、取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 2.3.3.2、取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 2.3.4、本品的红外吸收光谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。 3、检查 3.1、酸碱度：取本品1.0g，加水10ml 溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应；但遇酚酞指示液不得显红色。 3.2、铵盐：本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，加碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取0.2966g 3.3、苯甲酸盐与水杨酸盐：取本品0.5g，加水10ml溶解后。加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。 3.4、甲苯磺酰胺： 取本品2.0g，精密称定，用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后，加色谱用硅藻土（称取硅藻土（过九号筛）100g，加入盐酸800ml，时时搅拌，浸渍12小时以上，除去酸液，再用盐酸同样处理3次，每次1小时，然后用水洗涤至溶液显中性，将硅藻土分散于甲醇300ml中，滤过，在80℃烘干）10g，混合均匀，装入25mm×250mm的色谱管，照柱色谱法，用二氯甲烷洗脱约30分钟，收集洗脱液50ml，蒸发至近干，加二氯甲烷，使成供试品溶液；另取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50μg的溶液作为对照品溶液；取上述两种溶液，照气相色谱法。用硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5%，在柱温180 3.5、干燥失重 3.5.1、仪器与用具：电子天平、真空干燥箱、五氧化二磷干燥器。 3.5.2、操作：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过14 3.6、重金属：取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃摩擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依法检查（第一法），含重金属不得过百万分之十。 3.7、砷盐：取无水碳酸钠约1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品1.0g，，置无水碳酸钠上，用水少量湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃ 4、含量测定 4.1、仪器与用具：电子天平、移液管、滴定管。 4.2、试剂：高氯酸滴定液（0.1mol/L）、冰醋酸。 4.3、操作 ：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.52mg的C7H4NNaO3S。 按干燥品计算，含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。 5、微生物限度 5.1、仪器与用具：锥形瓶、培养皿、量筒等。 5.2、试剂：营养琼脂培养基、0.9%无菌氯化钠溶液、75%乙醇溶液。 5.3、操作：取本品，按操作程序检查，应符合规定。 5.4、结果判断：细菌总数不得超过600个/g；霉菌、酵母菌数不得超过60个/g。