K205 农产品理化分析技术、K206 食品理化分析技术 W3102水分测定方法、W3102水分测定方法 KJ04直接干燥法.pptVIP

Determination of moisture in foods 面包中水分的测定直接干燥法 GB 5009.3-2010-第一法 测定原理 在一定温度（101～105℃）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 适用范围 适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。 具体工作任务分解 任务3：样品水分含量测定 任务2：样品预处理 任务4：结果记录并分析处理 任务1：仪器设备及试剂的准备 任务5：填写检验报告单 任务一：仪器设备及试剂的准备 仪器 常压恒温干燥箱 玻璃制称量瓶 分析天平 干燥器 任务一：仪器设备及试剂的准备 试剂：无 如测定浓稠态样品或液体样品 盐酸溶液（6mol/L）：海砂制备用 氢氧化钠溶液（6mol/L） ：海砂制备用 海砂 主要仪器设备的使用 1、玻璃制称量瓶 称量皿的操作要点：实验室一般用玻璃称量皿，特性，耐酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高。 称量皿的盖：要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。 不要用手直接接触称量瓶：戴手套或用滤纸条 主要仪器设备的使用 2、电子天平 称量前的检查： 取下天平罩，叠好，放于天平后 检查天平盘内是否干净，必要时予以清扫 检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。 2、电子天平 称量步骤： 开机：轻按ON键，天平显示为0.0000g，即可开始使用。 称量：打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。 注：如需容器盛装被测物称量，则需进行去皮操作。 主要仪器设备的使用 3、恒温干燥箱 操作步骤 1.?接通并打开电源，放入需烘干的物品； 2.?根据烘干物品的要求设定温度和时间； 3.?烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。 注：干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环 主要仪器设备的使用 干燥器的构造 为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可。一般用硅胶作干燥剂。 硅胶吸湿后效能会减低，蓝色减褪或变红。需及时换出再生。 再生方法：置135℃左右 烘2~3小时 主要仪器设备的使用 4、干燥器 主要仪器设备的使用 打开干燥器方法 搬移干燥器方法 装干燥剂方法 4、干燥器 干燥器的使用 任务二：样品预处理 固体试样( 2g~10g) ：切碎或磨细，谷类达18目，其他30～40目。 半固体或液体( 5g~10g) ：加海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后(沸水浴）再进行高温干燥（烘箱干燥） 海砂或无水硫酸钠需恒重 称量瓶 烘箱 101℃～105℃ 1h 恒重 加切碎面包（2g-10g)于称量瓶中称重 烘箱 101℃～105℃ 2h～4h 冷却 0.5h （干燥器） 恒重 前后两次质量差不超过2mg，即为恒重 任务三：面包水分含量测定 冷却 0.5h （干燥器） 烘箱 101℃～105℃ 1h 冷却 0.5h （干燥器） 任务四、结果记录并分析处理 项目名称 食品中水分的测定 样品名称 接样日期 检测日期 检验依据 GB 5009.3-2010（第一法） 称量皿标记 第一份 第二份 称量皿干燥时间 称量皿重（g） 干燥温度 试样质量m(g) 称量瓶+试样质量m1(g) 试样干燥时间 称量瓶+试样干燥后质量m2(g) 计算公式 X= 水分（g/100g） 平均值（g/100g） 标准规定分析结果的精密度 两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% 本次试验分析结果的精密度 计算公式 X= 式中：X——试样中的水分含量，g/100g； m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g； m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g； m——试样质量，g。 有效数字： 水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。 精密度：在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5% 任务五：填写检验报告单 样品名称 产品批号 样品数量 代表数量 生产日期 检验日期 报告日期 检测依据 检验项目