本科：晶体X射线衍射实验报告(参考格式)解析.pdfVIP

中 南 大 学 X 射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 1304 班级 姓 名 王浩吉 学号 0603130404 同组者 郭金洋 实验日期 2015 年 12 月 5 日 指 导 教 黄继武 师 评分 分 评阅人 评 阅 日 期 一、 实验目的 1) 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2) 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法； 3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法； 5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade 进行物相鉴定的方法； 6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade 进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成， 实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 1 1、X 射线衍射仪 （1）X 射线管 X 射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控 制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。 阳极靶面上受电 子束轰击的焦点便成为 X 射线源， 向四周发射 X 射线。在阳极一端的金属管壁上 一般开有四个射线出射窗口。转靶 X 射线管采用机械泵 +分子泵二级真空泵系统 保持管内真空度， 阳极以极快的速度转动， 使电子轰击面不断改变， 即不断改变 发热点，从而达到提高功率的目的。 （2）测角仪系统 测角仪圆中心是样品台， 样品台可以绕中心轴转动， 平板 状粉末多晶样品安放在样品台上， 样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转； 测角 仪圆周上安装有 X 射线辐射探测器， 探测器亦可以绕中心轴线转动； 工作时， 一 般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ -2 θ连动），在特殊情况下 也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而 X 射线发生器与探测器连动。 （3）衍射光路 2、物相定性分析 1 ）每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全 相同的。 2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为 PDF文件。 3) 从 PDF文件中 检索出与样品衍射谱完全相同的物相。 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍 射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能从 PDF文件中检索出全部物相。 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有 N个物相的多相体系中， 每一个相的 RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出 I 其中所有相的质量