第2章热重分析技术TGADTG.ppt

2.7.2 对样品的要求 ? 样品用量：合理范围，一般 5-10mg ； ? 样品装填：确保均匀传热，要求紧密； ? 样品清洁：避免污染，预先去除溶剂； ? 样品危害：避免受热副产物的腐蚀等。 44 2.7.3 测试影响因素 炉体形状； ? 试样支持器形状； ? 天平和记录系统的灵敏度； ? 样品坩埚材质； ? 仪器因素 操作因素 升温速度； ? 记录速度或走纸速度； ? 炉内气氛； ? 量程（灵敏度）选择； ? 样品因素 样品用量； ? 样品装填； ? 样品性质； ? 45 2.7.3 测试影响因素 （ 1 ）样品用量 样品用量过多，导 致传热和挥发物挥 发速度变慢，导致 相邻失重转变靠近 。因此，在灵敏度 许可的范围，样品 量尽可能少，一般 5-10 mg 。 46 2.7.3 测试影响因素 （ 2 ）样品的细度、装填方式 样品的细度、装填 紧密程度对传热及 挥发物的挥发有影 响，从而会影响热 重曲线形状及转变 温度。一般要求样 品细致均匀，装填 成均匀的薄层。 47 2.7.3 测试影响因素 （ 3 ）升温速度 由于样品坩埚与炉 体不直接接触，传 热靠周围气氛进行 ，随升温速度的递 增，温度滞后越大 ，使失重转变整体 向高温方向偏移。 48 2.7.3 测试影响因素 （ 3 ）升温速度 升温速度过快也会 导致样品不同部位 温差加大，使相邻 失重转变靠近甚至 融合。因此，一般 不要采用过高的升 温速度，建议 5-10 o C/min 。 49 2.7.3 测试影响因素 （ 4 ）气氛的影响 对于静态气氛中的 可逆反应，随分解 产物的增加，气氛 压力增大，将使分 解速度变慢；如果 气氛与分解产物相 同，将使分解温度 向高温移动。 50 2.3.6 “ 热天平”概念的提出 1915 年日本教授本 多光太郎首次提出 热天平概念，运用 热天平研究了硫酸 镁和碳酸钙的变化 过程。 图 13 本多光太郎热天平结构示意图 16 2.3.7 第一台商品化热重分析仪 1936 年 P.Chevenard 等 人研制了自动记录式热 天平， 1945 年成为第一 台商品化热重分析仪。 图 14 P.Chevenard （法国） 17 2.3.8 微熵热重法的提出 1953 年 W.L.De Keyser 在热重分析仪器基础上 发明了微熵热重仪，得 到了热重 — 微熵热重曲 线图。 图 15 热重 - 微熵热重曲线