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职业教育医学检验技术专业教学资源库NaNO2法的测定条件永州职业技术学院 王文渊学习内容Learning content滴定速度控制滴定酸度条件选择0103滴定的温度条件滴定终点确定方法0204NaNO2法的测定条件1. 滴定的酸度控制溶液中酸性强度的选择酸种类的选择酸度过低,生成的重氮盐容易分解;重氮化反应的速率在HBr中反应最快, HCl中次之,H2SO4 或HNO3 中最慢,实际应用中使用HCl 。酸度过高,则会阻碍芳伯氨基的游离,影响重氮化反应速率。【结论】:用HCl调节溶液中[H]+=1~2mol/L 。 NaNO2法的测定条件2. 滴定的温度控制 ◆ 反应温度过高,促使亚硝酸逸失及重氮盐分解; ◆ 反应温度过低,反应的速度太慢。【结论】:综合考虑,反应在10℃~30℃下进行较为适宜。NaNO2法的测定条件3. 滴定的速度控制 ◆ 滴定速度:先快后慢 将滴定管尖端插入液面下约2/3处,一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌下迅速加入,接近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,继续缓缓滴定至终点。◆ 【理由】:提高反应速率,同时避免亚硝酸的分解逸失。NaNO2法的测定条件4. 滴定终点的确定方法内指示剂法变色不够敏锐,如:橙黄Ⅳ、亮甲酚蓝、二苯胺、中性红等。外指示剂法多次外试而损耗试样溶液,误差较大,如碘化钾-淀粉指示剂。永停滴定法结论:用永停滴定法确定NaNO2法的滴定终点。借助仪器判断终点,灵敏度高、准确性大NaNO2法的测定条件【互动与思考】 1. NaNO2法与其他滴定分析方法在滴定速度的控制上都是按照先快后慢的方式,但有差异,差异是什么?为什么? 2. NaNO2法为什么要求在室温下进行滴定?THANK YOU
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