仪器分析技术 标准加入法定量 4标准加入法.pptVIP

仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术 标准加入法 授课人：刘芳 如何做到相似呢？ 任务资讯 对于组成简单的样品中铜的测定可以采用原子吸收工作曲线法。工作曲线法要求“标准溶液与试液的基体应相似，以消除基体效应”。 讨论 如何做到标准溶液与试液的基体应相似？ 讨论解决 结论： 对于组成简单的样品可在配制标准溶液时加入与试样相同的基体成分。如铜锌合金中铜的测定，在配制标准溶液时向其中加入与试样中相同量的锌即可。对于复杂基体海水可以配制模拟海水样品，即向标准系列溶液中加入与海水成分相同的其他共存元素，这种方法理论上可行，但是实际操作无法实现。 实际工作中经常采用标准加入法测定复杂基体中元素含量。 任务资讯 吸取试液四份以上，第一份不加待测元素标准溶液，第二份开始，依次按比例加入不同量待测组分标准溶液，用溶剂稀释至同一的体积，以空白为参比 ，在相同测量条件下，分别测量各份试液的吸光度，绘出工作曲线，并将它外推至浓度轴，则在浓度轴上的截距，即为未知浓度cX， 标准加入法定量 标准加入法工作曲线 任务资讯 标准系列溶液要求 为了保证测量的准确度，标准加入法定量要求： 相应的标准曲线应是一条通过原点的直线，待测组分的浓度应在此线性范围之内。 第二份中加入的标准溶液的浓度与试样的浓度应当接近，以免曲线的斜率过大或过小，使测定误差较大。增量值的大小可以这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为样品原吸收值的一半。 为了保证能得到较为准确的外推结果，至少应采用四个点来制作外推曲线。 针对本实验，你能否设计一个溶液配制方案完成试液中铜的测定？已知试样的浓度2－3 μg/mL，铜的线性范围0－5 μg/mL。 任务资讯 典型案例分析1 溶液配制方案正确，测量结果准确。（准确浓度1.9ug/mL） 检查与评价 典型案例分析2 标准溶液加入量太小，测量误差大。 检查与评价 典型案例分析3 标准加入量太大，超出线性范围,曲线上部弯曲。准确度差 。 检查与评价 标准加入法将样品与标准混合后测定吸光度，达到了标准与样品基体的相似，因此消除了基体干扰，但是它不能消除背景干扰，消除背景干扰需采用背景校正技术。（关于干扰与背景校正技术将在后面的项目中介绍） 标准加入法特点及适用范围 标准加入法每测定一个样品需要制作一条工作曲线，不适合大批量样 品的测定。适合于基体复杂的少量样品的测定。 工作曲线法与标准加入法各有其特点，适合不同条件下的测定。是原 子吸收分析中常用的两种定量方法。 检查与评价 谢谢 仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术 仪器分析技术