界面聚合法制备尼龙610实验指导书;.docxVIP

实验三、界面聚合法制备尼龙610　　 实验目的 1. 用界面缩聚法制备尼龙-610 2. 进一步加深对界面缩聚过程和特点的理解，并与熔融缩聚进行比较。 二、实验原理 HOOC(CH2)8COOH + ClSOCl ClOC(CH2)8COCl + SO2 + HCl n ClOC(CH2)8COCl + nNH2(CH2)6NH2 NaOH HOH + NaCl + H2O ? 　界面聚合是缩聚反应的特有实施方式，将两种单体分别溶解于不同的两种溶剂中然后将两溶液混合，聚合反应只在界面上进行。它适用于不可逆缩聚反应，并要求单体具有高的反应活性。界面缩聚反应温度较低，一般在0～50℃ 界面聚合具有不同于一般的逐步聚合反应的机理。单体由溶液扩散到界面，主要与聚合物分子链的官能团反应。通常聚合反应在界面的有机相一侧进行，如二胺与二酰氯的聚合反应。界面聚合具有以下特征：两种反应物不需要严格的摩尔比加入；高分子量聚合物的生成与总转化率无关；界面聚合反应一般是受扩散控制的反应。 ? 要使界面聚合反应成功地进行，需要考虑的因素有：将生成的聚合物及时移走，以使聚合反应不断进行；采用搅拌等方法提高界面的总面积；反应过程有酸性物质生成，则要在水相中加入碱；有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物，例如二甲苯和四氯化碳可使所有大小的聚癸二酸已二醇酯发生沉淀，而氯仿仅高分子量的聚合物发生沉淀。单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔时的配比，并不总是1：1。 ? 界面聚合方法以用于许多聚合物的合成，例如，聚酰胺，聚碳酸酯及聚氨基甲酸酯等。这种聚合方法也有缺点，二元酰氯单体成本高，需要使用和回收大量溶剂等。这些缺点使它的工业应用受到很大的限制。 ? 本实验由癸二酸制备癸二酰氯（实验中的试剂及蒸汽对皮肤有刺激性，，制备应在通风厨中进行），进一步采用界面聚合法制备尼龙-610。 三、化学仪器与试剂 化学试剂：癸二酸、已二胺、氯化亚砜、四氯化碳、氢氧化钠。 仪器设备：圆底烧瓶、减压蒸馏装置、烧杯、回流冷凝管、玻璃棒、干燥管、漏斗、玻璃管、量筒、天平、温度计、镊子 四、实验步骤 1.癸二酰氯的制备 将20g癸二酸（0.1mol）和26g（17.4mL，0.22mol））氯化亚砜加入到100mL烧瓶中。 烧瓶上加回流冷凝管，并在回流冷凝管上加接装有无水氯化钙的干燥管和导气 管，导气管接HCl和SO2气体吸收装置。 加入两滴二甲基酰胺，即有大量气体生成，加热至50℃反应2h 氯化氢气体放出。 ④ 回流装置改换为减压蒸馏装置，快速蒸馏。收集66.66Pa压力下124℃或 压力下142℃ 的馏分，得到无色的癸二酰氯。(此步可以忽略 2.界面聚合 ① 在50ml的烧杯中加入0.4克氢氧化钠（0.01 mol）及25ml水溶液后再加入1.16 克己二胺（0.01 mol）搅拌至完全溶解（己二胺浓度0.4M）。 在100ml的烧杯中加入0.72克（0.003mol）癸二酰氯及25ml四氯化碳，振摇使两者混合均匀（癸二酰氯浓度0.12M）。 将已二胺溶液沿着紧靠在100ml烧杯内壁上的玻璃棒小心地倒入癸二酰氯的溶 液中，在烧杯两层溶液（哪层在上？）的界面上立即形成一层聚合物薄膜，用镊子将膜夹起并拉成一根长丝绕在玻璃棒上，转动玻璃棒以便连续不断地收集聚合物，直至癸二酰氯反应完毕为止。 ④ 用3%的盐酸溶液洗涤聚合物以终止聚合，再用蒸馏水洗涤至中性，于60 ℃真空干燥，得到聚合物称重。 五、思考题 1.界面聚合发生的条件，界面聚合能否用于聚酯的合成，为什么？ 2.在界面缩聚中为什么要形成两相？分析本界面聚合的聚合机理。 3. 实验中加入NaOH的目的是什么？反应完后加3%HCl的作用是什么？ 4. 根据“实验原理”所述特点分析本界面聚合的聚合机理和所采取的各种措施的原因。