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闭口杯法测闪点 一、实验目的 1.掌握闭口杯法闪点的测定方法和有关计算。 2.熟悉闭口闪点测定器的结构,掌握闪点试验器的操作方法。 二、方法概要 试样在连续搅拌下用缓慢、恒定的速度加热。在规定的温度间隔,中断搅拌,将 一小火焰引入杯内,测定火焰引起试样蒸气出现闪火时的最低温度,称为闭口杯闪点。 三、仪器与试剂 1.仪器 闭口闪点测定器: 2.试剂 无铅汽油或溶剂油;车用柴油试样(闭口杯闪点约为45~65℃)。 四、实验步骤 1.控制升温速度 试样的预期闪点低于50℃时,从试验开始到结束要不断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高1℃。试样预期闪点高于50℃时,加热速度要均匀上升,并定期进行搅拌,到预计闪点前40℃时,调整加热速度,并不断搅拌,以保证在预期闪点前20℃时,升温速度能控制在每分钟升高2~3℃。 四、实验步骤 2.点火试验 试样温度达到预期闪点前10℃时,对于闪点低于104℃的试样每经1℃进行一次点火试验,对于闪点高于104℃的试样每经2℃进行一次试验。 在加热过程中要不断地搅拌试油,只有在点火时才停止搅拌。点火时,使火焰在0.5s内降到杯上含油蒸气的空间中,停留1s,立即迅速回到原位。如果看不到闪火,就继续搅拌试样,并按上述要求重复进行点火试验。 四、实验步骤 3.测定闪点 在试样液面上方最初出现蓝色火焰时,立即读出温度,作为闪点测定结果。继续按步骤(2)所规定的方法进行点火试验,应能再次闪火。否则,应更换试样重新试验,只有试验的结果重复出现,才能确认测定有效。 注:对同一试油,平行测定3~4次。 五、数据处理和报告 根据观察和记录大气压力,对闪点进行大气压力修正。将修正值修约到整数作为测定结果。 式中 T-标准压力下的闪点,℃ Tp-实际测定的闪点,℃ P -测定闪点时大气压力,kPa
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