采样与样品处理技术.pptxVIP

第三章 采样与样品处理技术 ; 农产品检验必须按一定的程序进行，根据检测要求，应先感官检验，然后理化及微生物检验。每一类检验过程，根据其检验目的、检验要求、检验方法的不同都有其相应的检测程序。对于理化检验来说，这一程序就显得更为复杂。;第一步 检测样品的准备过程，包括采样及样品的处理及制备过程； 第二步 进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态； 第三步 选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果的计算； 第四步 形成检测报告。;一、采样与样品的保存;1、采??的代表性;检样：先确定采样点数，由整批待检农产品的各个部分分别采取的少量样品称为检样。 原始样品：把许多份检样混合在一起，构成能代表该批农产品的原始样品。 平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序抽取一部分作为最后的检测材料，称为平均样品。;检验样品：由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品。 复检样品：对检验结果有争议或分歧时，可根据具体情况进行复检，故必须有复检样品。 保留样品：某些样品，需封存保留一段时间，以备再次验证。;3、采样的一般方法; 随机抽样可以避免人为倾向因素的影响，但在某些情况下，某些难以混匀的食品(如果蔬、面点等)，仅用随机抽样法是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性。;3）采样的具体方法; 三层五点法进行代表性取样。首先根据一个检验单位的物料面积大小先划分若干个方块，每块为一区，每区面积不超过50cm2 。每区按上、中、下分三层，每层设中心、四角共五个点。按区按点，先上后下用取样器各取少量样品；将取得的检样混合在一起，得到原始样品。混合后得到的原始样品，按四分法对角取样，缩减至样品量不少于所有检测项目所需样品量总和的2倍，即得到平均样品。;四分法; 开启包装后，用采样器从各包装的上、中、下三层分别取样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。; 此类食品的本身各部位极不均匀，个体大小及成熟度差异大应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样，注意样品的代表性。;③果蔬：先去皮、核，只留下可食用的部分; 其次采样过程中要确保原有的组分，防止成分逸散或带入杂质。;1、采样应注意抽检样品的生产日期、批号、现场卫生状况、包装和包装容器状况。 2、采集的数量应???反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁使用，一般散装样品每份不少于 0.5kg。 3、掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。 ;4、一切采样工具都应清洁、干燥无异味，在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品。 5、采样后要认真填写采样记录，包括采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫个状况、贮藏条件、外观、检验项目及采样人等。 6、采样后应迅速送检验室检验、尽量避免样品在检验前发生变化。; 农产品中含有丰富的营养物质，在合适的温度、湿度条件下，微生物迅速生长繁殖，导致样品的腐败变质；同时，样品中如果含易挥发、易氧化及热敏性物质，容易在长时间的保存中损失变性，所以样品采集后应尽快进行分析，否则应进行妥善保存。;1）防止污染 2）防止腐败变质 3）防止样品中的水分蒸发或干燥的样品吸潮 4）有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1、维生素B1，容易发生光解，必须在避光条件下保存； 5）某些待测成分不够稳定(如维生素C) 或易挥发(如氰化物、有机磷农药)，应结合分析方法，在采样时加入稳定剂，固定待测成分。;二、样品的制备与预处理;1、一般成分分析时样品的制备;3）罐头：水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头；鱼罐头要将调味品 (葱、辣椒及其他) 分出后再捣碎、混匀。;2、测定农药残留量时样品的制备;3）肉类：除去皮和骨，肥瘦肉混合取样。每份样品在检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪含量的测定，以便必要时分别计算农药在脂肪或瘦肉中的残留量。 4）蛋类：去壳后全部混匀。 5）禽类：去羽毛和内脏，洗净并除去表面附着的水分。纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状，充分混匀。检验农药残留量的同时，还应进行粗脂肪的测定。 6）鱼类 ：去鳞、头、尾及内脏，洗净并除去表面附着的水分，取每条纵剖的一半，去骨剌后全部绞成肉泥，混匀即可。;（二）样品的预处理; 为排除干扰因素，需要对样品进行不同程度的分解、分离、浓缩、提纯处理，这些操作过程统称为样品预处理。;1、有机物破坏法; 消化的方法通常是采用高温、或高温加强氧化条件，使试样中的有机物质彻底分解，其中碳、氢、氧元素生成二氧化碳和水呈气态逸散，而金属元素则生成简单的无机金属离子化合物留在溶液中。;1）干法灰化;优点：有机物破坏彻底