氯化钡生产分析规程.docxVIP

桓台马桥后金滑石粉厂作业文件 5000 吨/年氯化钡分析规程 （试车） 文件持有人： 1 目录 碳酸钡矿粉 ...................................................... 错误！未定义书签。 盐酸 ................................................................. 错误！未定义书签。 氯化钡溶液 ...................................................... 错误！未定义书签。 氯化钡 ............................................................. 错误！未定义书签。 氯化钙 ............................................................. 错误！未定义书签。 I 碳酸钡矿粉 一、控制指标： BaCO 3 68.00 ±2% BaSO 4 ＜ 5.00% SiO2 ＜ 15.00% Fe2 O3 ＜ 2.00% CaCO 3 ＜ 13.00% MgCO 3 ＜ 2.00% 二、产品基本物化参数和用途： 三、取样方法： 每批料抽查一次，从原料库取样。 四、定量分析： 1 盐酸 一、控制指标： 总酸度（以 HCl 计） ≥20% 二、产品基本物化参数和用途 分子式： HCl 分子量： 36.46 三、取样方法： 每班抽查一次，从盐酸储罐或盐酸高位槽取样。 四、定量分析 总酸度的测定 ―― 滴定法 1）原理 试料溶液以溴甲酚绿为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 反应式如下： H＋ ＋ OH － H2O （2）试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液： 1.000mol/L ，按 GB 601 配制及标定。 溴甲酚绿指示液： 1g/L 乙醇溶液，按 GB 603 配制 （3）仪器 锥形瓶： 100mL （具磨口塞） （4）分析步骤 2 吸取试样约 3mL ，置于内装 15mL 水并已称量（精确至 0.0002g ） 的锥形瓶中，混匀并称量，精确至 0.0002g 。 加入 2~3 滴溴甲酚绿指示液，用 1.000mol/L 氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 （ 5）分析结果的表述 w＝ c·V 0.03646 100% ＝ c·V 3.646 m m 式中 w：盐酸的总酸度（以 HCl 计）的质量分数， %； V：氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL ； c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mol/L ； m：试料质量， g； 0.03646 ： 与 1.00mL 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 溶 液 c(NaOH)=1.000mol/L ］相当的以克表示的氯化氢的质量。 6）允许差：两次平行测定结果之差不大于 0.2% ，取其算术平均值为最终测定结果。 3 氯化钡溶液 一、控制指标： Ca2+ ＜ 5.00% 二、基本物化参数： 三、取样方法：氯化钡溶液罐每班抽查一次，旋液分离器回蒸发器管 路每两小时取样一次。 四、定量分析： 钙离子含量的分析：（ 1）原理： 样品调至碱性 (PH＝12)用 EDTA 滴定 Ca 2+ 。 （ 2）仪器设备一般化验室仪器。（ 3）试剂和溶液： 0.01mol/L EDTA 标准溶液 2mol/L NaOH 溶液 钙指示剂 0.5% 10% 三乙醇胺溶液 2% 盐酸羟胺溶液 （ 4）测定手续： 吸取试样 50mL 于 250mL 锥形瓶中，加入 10% 三乙醇胺 10mL ， 2% 盐酸羟胺 2mL ，2mL NaOH （此时溶液 PH＝12）加入钙指示剂， 4 用 0.01mol/L EDTA 滴定到溶液以酒石红色变为蓝色为终点。 （ 5）结果计算： 2+ 0.01 V 0.04 Ca （g/L）＝ 1000 其中 V：滴定用去 EDTA 溶液的量， mL； 0.04：钙的毫克当量。 （ 6）允许误差： 钙离子含量 0.10% 以下，允许误差 0.01% ，0.10~1.00% 时，允许误差 0.02% 。 5 氯化钡 一、控制指标 指标名称 /级别 优等品 一等品 合格 BaCl 2 ·2H 2O ≥ 99.0 98.0 97.0 钙 ≤ 0.036 0.090 - 钠 ≤ 0.20 - - 硫化物 (以 S 计)≤ 0.003 0.008 - 铁(Fe) ≤ 0.001 0.003 0.02 水不溶物 ≤ 0.05 0.10 0.20 二、产品基本物化参数 分子式： BaCl 2·2H 2O 相对分子质量： 244.26 （按 1985 年国际原子量） 用途：主要