实验三化学耗氧量(COD)的测定.docxVIP

实验三 化学耗氧量 (COD) 的测定 组员：封贞琴 喻小清 侯文姣 陈杰 杨琼 一、 实验目的 了解水质指标中 COD 的含义 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术 二、 实验原理 人类赖以生存的地球， 为我们提供了充足的阳光、 空气、水、土地和大量的生物及矿物资源。人们通常将我们居住的地球环境，划分为大气圈、水圈和岩石圈。人类的生活和生产活动不断地 影响和改变着这些环境条件，甚至引起对环境的污染。其中，水圈的一种污染是向水中带入有机物、肥料和洗涤剂等。这类有机物污染中，在水中被耗氧细菌分解，使水中含氧量降低，因此，我们称这类有机物为耗氧污染物。由于有机污染物的组成十分复杂，通常用水中耗氧量来标志水 被污染的程度，单位为 mg·L -1 。它又分为化学耗氧量（ COD）和生物耗氧量（ BOD）两种。本实验中我们测定化学耗氧量。 化学耗氧量 (Chemical Oxygen Demand， COD)是指在一定严格的条件下，水中的有机物质在外 加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以 O2 的mg/L 表示。它反映 了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价水体中有机污染物 质相对含量的一项重要综合性指标，也是对河流、工业污水的研究以及污水处理厂控制的一项重 要的测定参数。 本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 三 、仪器和试剂 500mL全玻璃回流装置、加热装置、 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等； 重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸 - 硫酸银溶液 硫酸亚铁铵标准溶液 （ c=(NH4)2Fe(SO4) ·6H2O=0.1mol/l ）：称取 19.75 g 硫酸亚铁铵溶于水中， 边搅拌边缓慢加入 20mL浓硫酸， 冷却后移入 1000mL容量瓶中， 加水稀释至标线， 摇匀。临用前， 用重铬酸钾标准溶液标定。 四、 实验步骤 1、由两位小组成员在红河 B 区日湖深 h=1.75m 处用水样采集器取去两次水样分别装入瓶中， 然后 分别取 300mL水样混合均匀，放置备用。 2、取混合水样 5mL于硬质玻璃试管中，准确加入 1.00mL 重铬酸钾标准溶液，摇匀，加热前溶液 颜色，如图 1 加热至沸腾后观察溶液颜色，如图 2。沸腾后溶液颜色为黄色，混合水样的化学含 氧量不高，所以混合水样无需处理，直接用于该实验。 1 （图 1） （图 2） 3、取 50.00mL 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00mL ）置于 250mL 磨口的回流锥形 瓶中，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷 凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸 -硫酸银溶液， 轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀， 加热回流 2h（自开始沸腾时计时）。 4、另取一个锥形瓶， ,加入 50． 0mL 蒸馏水，作为空白实验，各管准确加入 10．00mL 重铬 酸钾标准溶液，然后慢慢各加入 30mL 硫酸 -硫酸银溶液，轻轻摇动加热管使溶液混匀，冷却后加 入 10 粒瓷粒，加热管上接好冷凝器，置于已恒温加热孔中加热。 (加热管外壁应无水珠 )约 15 分 钟后溶液开始沸腾，沸腾后继续加热 2 小时。 5、冷却后，用 60mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140mL ，否则因 酸度太大，滴定终点不明显。 6、溶液再度冷却后， 加 3 滴试亚铁灵指示液， 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定， 溶液的颜色由黄 色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 v。 2 7、测定水样的同时， 按同样操作步骤滴定空白试验。 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 v1。 8、计算 式中： N—— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（ mol/L ）； V 0—— 滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ mL ）； V 1—— 滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ mL ）； 8——氧（ 1/2O）摩尔质量（ g/mol ）。 五、实验数据记录及处理 3 硫酸亚铁铵的浓度： C=0.1116 mol/L 化学需氧量： COD(O2 ,mg/L)=23.21mg/L 4