DB12T 866-2019 水和沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65.150 B 50 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 866—2019 水和沉积物中孔石绿及其代物残留 的测定 液相-串联法 Determination of malachite green and its metabolite residues in water and sediment by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019 - 01 - 14 发布 2019 - 02 - 15 实施 发 布 DB12/T 866—2019 前 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的则。 本标准由天津市渔业发展服务中心提出并归口。 本标准单位：农业农村渔业环境及水产品监督检测中心 （天津）。 本标准主人：永平、李春、时文博、丽娜、李宝华。 I DB12/T 866—2019 水和沉积物中孔石绿及其代物残留的测定 液相-串联 法 1 围 本标准定了水及沉积物中孔石绿和无孔石绿残留测定的剂、仪器备、测定步、 算、方法灵敏度、方法回收率、方法精密度。 本标准用于水和沉积物中孔石绿和无孔石绿残留检测。 2 性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）用于本文件。 GB/T 6682 分析实室用水格和方法 3 原理 沉积物中孔石绿(Malachite Green MG)及其代物无孔石绿 （Leucomalachite Green LMG） 残留提取，利用N，N，N，N-四甲基对二胺(2,3,5,6-tetramethyl-1,4- phenylenediamine TMPD) 吸后，二氯甲烷取。水中孔石绿和无孔石绿二氯甲烷提取，检测器检测，内标法定。 4 剂 4.1 孔石绿及无孔石绿标准品：孔石绿纯度＞98% ，无孔石绿纯度＞98%。 4.2 乙腈：纯。 4.3 甲：纯。 4.4 二氯甲烷。 4.5 实用水符合GB/T 6682 一级水指标 -1 4.6 2.0 mmoL·L 乙缓冲溶液：称取0.077 g 无水乙溶于水中，再加入0.5 mL 甲， 再加水定容至500 mL。 -1 4.7 TMPD 溶液(1.0 mg·mL )：称取50 mg N，N，N，N-四甲基对二胺 （TMPD ）溶于50 mL 甲 中。 -1 4.8 孔石绿 （MG）、无孔石绿(LMG)标准储备液