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药学专业综合实验(二)
题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
学院: 医药学院
班级: xxxxxxxxxxx
姓名: xxxxxxxxxxxxxxx
学号: xxxxxxxxx
黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定
黄芩简介:
黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根; 唇形科植物,以根入
药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。
含多种黄酮类化合物,主要 黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉
黄芩素,7- 甲氧基黄芩素,7- 甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ ,黄
芩黄酮Ⅱ等。
主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳
血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、
山西、山东、内蒙古、黑龙江等。
一、实验目的
1 掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2 掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
二、实验原理
黄芩苷 一连有葡萄糖醛
酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂
溶性和弱酸性,提取时可以选择一定
浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中
加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质
使之与酸性杂质分离。
三、实验材料与仪器
材料:黄芩干燥根
仪器: 旋转蒸发仪 离心沉淀机 200g 摇摆式高速中药
粉碎机
电子天平 真空泵 抽滤装置 圆底烧瓶 水浴锅 索
氏提取器
量筒 玻璃棒 PH 试纸
试剂 :浓盐酸 60% 乙醇 40%氢氧化钠 95% 乙醇
50% 乙醇 2mol/l 盐酸 镁粉 二氧化锆 枸橼酸 三氧
化铝
四、实验步骤
1、黄芩苷的提取、分离
黄芩粗粉 100g
加 10 倍量水煎煮 2 次,每次 1h 过滤
两次滤液 药渣
加浓盐酸调 pH 至 1-2,80℃水浴保温 0.5h,充分结晶,过
滤
滤液(弃去) 沉淀物
加水适量混匀,40%氢氧化钠调 pH 至 6.5-7,
加
入等体积 95% 乙醇,过滤
滤渣(弃去) 滤液
加浓盐酸调 pH 至 1-2 放置 4h,抽滤
沉淀 滤液
水洗,50% 乙醇洗,再用 95% 乙醇洗或结晶
(粗制黄芩苷)
2、黄芩苷的鉴定
(1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇 1ml 水浴微
温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。
(2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水 2ml 置水浴上
温热至溶解,加数滴 5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2%
枸橼酸试剂,观察颜色变化。
(3)三氧化铝反应 :取黄芩苷少许置于试管中,加水 2ml 置水浴上
温热至溶解,加入 2%三氧化铝甲醇溶液数滴,观察颜色变化。
五、实验结果
1.黄
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