黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定.pdfVIP

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药学专业综合实验(二) 题目:黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 学院: 医药学院 班级: xxxxxxxxxxx 姓名: xxxxxxxxxxxxxxx 学号: xxxxxxxxx 黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定 黄芩简介: 黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根; 唇形科植物,以根入 药。有清热燥湿,凉血安胎,解毒等功效。 含多种黄酮类化合物,主要 黄芩甙,黄芩素,汉黄芩甙,汉 黄芩素,7- 甲氧基黄芩素,7- 甲氧基去甲基汉黄芩素,黄芩黄酮Ⅰ ,黄 芩黄酮Ⅱ等。 主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳 血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、 山西、山东、内蒙古、黑龙江等。 一、实验目的 1 掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。 2 掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。 二、实验原理 黄芩苷 一连有葡萄糖醛 酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂 溶性和弱酸性,提取时可以选择一定 浓度的乙醇溶液,同时其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中 加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质 使之与酸性杂质分离。 三、实验材料与仪器 材料:黄芩干燥根 仪器: 旋转蒸发仪 离心沉淀机 200g 摇摆式高速中药 粉碎机 电子天平 真空泵 抽滤装置 圆底烧瓶 水浴锅 索 氏提取器 量筒 玻璃棒 PH 试纸 试剂 :浓盐酸 60% 乙醇 40%氢氧化钠 95% 乙醇 50% 乙醇 2mol/l 盐酸 镁粉 二氧化锆 枸橼酸 三氧 化铝 四、实验步骤 1、黄芩苷的提取、分离 黄芩粗粉 100g 加 10 倍量水煎煮 2 次,每次 1h 过滤 两次滤液 药渣 加浓盐酸调 pH 至 1-2,80℃水浴保温 0.5h,充分结晶,过 滤 滤液(弃去) 沉淀物 加水适量混匀,40%氢氧化钠调 pH 至 6.5-7, 加 入等体积 95% 乙醇,过滤 滤渣(弃去) 滤液 加浓盐酸调 pH 至 1-2 放置 4h,抽滤 沉淀 滤液 水洗,50% 乙醇洗,再用 95% 乙醇洗或结晶 (粗制黄芩苷) 2、黄芩苷的鉴定 (1)盐酸-镁粉反应:取黄芩苷少许置于试管中,以乙醇 1ml 水浴微 温振摇溶解,加镁粉适量,滴加浓盐酸数滴,观察颜色变化。 (2)锆-枸橼酸反应:取黄芩苷少许置于试管中,加水 2ml 置水浴上 温热至溶解,加数滴 5%二氧化锆溶液,振荡后,观察颜色变化;再加2% 枸橼酸试剂,观察颜色变化。 (3)三氧化铝反应 :取黄芩苷少许置于试管中,加水 2ml 置水浴上 温热至溶解,加入 2%三氧化铝甲醇溶液数滴,观察颜色变化。 五、实验结果 1.黄

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