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MM_FS_CNJ_03进口牛羊油 检验方法 称量法 滴定法 凝固点法 MM_FS_CNJ_0302 进口牛羊油检验方法 适用范围 本方法适用于进口牛羊油、可漂白牛羊油及精炼漂白牛羊油的检验。 检验方法 .水分和挥发物 仪器 电烘箱； 平底玻璃皿：直径 5cm 高3cm 过程简述 在已恒重的平底玻璃皿内，称取试样约 5g （精确至）置103±2C烘箱内烘 1h,在干燥器内冷却30min,称重。此后每烘30min放冷、称重一次，直至两次 称重差不超过为止（如果出现增重，则以增重前一次的结果为准）。 结果计算 按式（1）计算水分及挥发物的百分含量。 水分和挥发物的百分含量二9舒x 100 （ i） 式中：G 干燥前玻璃皿及试样重量，g; G2 干燥后玻璃皿及试样重量，g; W 试样的重量，go 平行试验允许差为％。 .杂质（石油醚不溶物） 主要试剂和仪器 .主要试剂 石油醚：沸程60?90C。 .仪器 玻璃砂芯坩埚：孔径5?10卩m 过程简述 称取试样5?10g （精确至）于水浴上微热熔融后，加入预经温热过的石油 醚50ml，试样溶解后，用已恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，以石油醚洗涤数次（可 用滴管）至洗净为止。以少量溶剂将玻璃砂芯坩埚外部擦净，在 103± 2C烘箱 中烘干至恒重（两次称重差不超过）。 结果计算 按式（2）计算杂质的百分含量。 杂质的百分含量二 ^W^ X 100 （ 2） 式中：G —— 玻璃砂芯坩埚重量，g; G 玻璃砂芯坩埚及杂质重量，g; W ——试样重量，go 平行试验允许差为％。 .游离脂肪酸 试剂 乙醚-乙醇混合溶剂（2+ 1）: 2份乙醚与1份乙醇（95%）混合后以酚酞 为指示剂，用氢氧化钾溶液中和之； 氢氧化钾标准溶液：溶解氢氧化钾于1L新煮沸而冷却的蒸馏水中，用邻苯 二甲酸氢钾确定其准确浓度。称取经 125 C烘干恒重的基准邻苯二甲酸氢钾? （精确至）于250ml锥形瓶中，用50ml蒸馏水溶解，加入2?3滴酚酞指示剂, 用氢氧化钾标准溶液滴定至呈淡粉红色； 按式（3）计算氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度（M : M=VX M= VX (3) 式中：G ——所取邻苯二甲酸氢钾的重量，g; V ——滴定所耗氢氧化钾标准溶液的体积， ml; ——邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。 酚酞指示剂：1 %乙醇溶液。 过程简述 称取试样约5g （其量视游离脂肪酸含量的高低而定，并精确至），放入锥 形瓶中，于水浴上微热熔融，加预经中和的乙醚 -乙醇混和溶剂50ml，摇动，使 油脂完全溶解，加酚酞指示剂5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴定至呈淡粉红色 至少10s不褪色为止。记录所耗氢氧化钾标准溶液的毫升数。 结果计算 按式（4）计算游离脂肪酸的含量。 Vx MX 游离脂肪酸（以油酸计）的百分含量二一而一 （4） 式中：V ——滴定时所耗氢氧化钾标准溶液的体积， ml; M——氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度； ——油酸毫克当量乘以100; W 试样重量，g。 平行试验允许差为％。 .脂肪酸凝固点 主要试剂和仪器 .试剂 50%氢氧化钠溶液：50g氢氧化钠溶解于100ml水中； 盐酸：1+ 2； 95%乙醇； 甲基橙指示剂：％水溶液。 .仪器 凝固点测定器：由直径、高10cm的试管、直径5cm高11cm的套管、搅拌 器及水浴组成； 精密温度计：—2?68C,具有或分刻度，并经校正。 过程简述 称取试样约40g于500ml锥形瓶中，加入50%氢氧化钠溶液20ml及乙醇 80ml。连接冷凝器，置沸水浴上煮沸2?3h,皂化完全后，拆下冷凝器，将皂化 液倾入500ml烧杯中，在水浴上蒸发乙醇至除尽为止。然后加入400ml热蒸馏水， 用玻璃棒搅拌溶解后，加入适量沸石和5滴甲基橙指示剂，滴加盐酸使溶液呈永 久红色并稍过量。将烧杯置沸水浴中保持微沸至析出脂肪酸层澄清为止， 将水层 吸出，加热蒸馏水250ml，充分洗涤，静置分层后，再将水层吸出，至洗液加甲 基橙指示剂不显红色为止。用保温漏斗及全干滤纸过滤热脂肪酸，置 103土 2C 烘箱中烘去水分（约40min），取出，冷至约高于凝固点15?20C时，移入凝固 点测定器内，器内水浴的温度维持在低于预计的凝固点以下 5?10C，以软木塞 固定温度计并用玻璃搅拌器搅拌，直到管内脂肪酸温度不再下降或起始上升时， 停止搅拌，温度将突然升高并再度下降，此再度下降前的最高温度，即脂肪酸凝 固点。 平行试验允许差为C。 .不皂化物 试剂 2M氢氧化钾-乙醇溶液：溶解56g氢氧化钾于500ml95%乙醇中； 石油醚：沸程30?60 C； 50%乙醇； 95%乙醇； 酚酞指示剂：1 %乙醇溶液。 过程简述 称取试样约5g （精确至），置入200ml锥形瓶中，加入2M氢氧化钾-乙醇 溶液50ml，连接冷凝器，置水浴上加热煮