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电镀温度对 Sn 层表面形貌的影响 摘要： 本文研究了电镀槽温度对表面光亮度 /反射率的影响，介绍了电极沉 积纯 Sn 薄膜的研究进展，以及温度对晶须生长的影响。膜的光亮度 /反射率会随 着温度的升高而变大。电镀 Sn 层的微观结构分析表明随着温度的升高（小于 85C）会出现特有的金字塔形貌，并且优先形成的镀层表面越平滑。电镀温度也 对在室温老化形成晶须的形貌产生影响。 随着温度的升高， 晶须的半径增大反之 减小，并且能够观察到每个晶须的直径和长度取决于 Sn 的晶粒尺寸。 / 、八 1 前言 由Cu和Cu合金制成的微电子元件需要电镀 Sn以确保其焊接性。然而，电 镀纯Sn会促使晶须的形成，晶须为单晶圆柱形结构接近 1卩m的厚度几微米的 长度。在微电子器件上自发形成的晶须会造成短路， 自从1950s就开始研究如何 抑制晶须的生长。在过去，对于电镀 Sn 采用 Pb 作为合金成分能够有效的控制 晶须的生长。然而，最新的环境条例要求电子元件中取消对 Pb的使用，所以又 引起了大量学者对控制晶须生长进行研究。 不同的因素都会影响晶须的生长， 这些因素包括镀层厚度表征的表面形貌和 微观结构，晶粒形状，晶粒尺寸和晶向；镀 Sn 过程中添加的合金成分；外界施 加的应力，和基体的成分。 表面形貌依次取决于电镀变量的变化， 例如薄膜厚度， 电流密度， 阴离子类型， 电镀温度和电镀液的搅拌。 一些尝试用来推断这些变量 对纯 Sn 和 Sn 合金薄膜的形貌和微观结构的影响。然而，有关温度对电镀 Sn 的 研究甚少。 另外，这些研究需要在复杂成分的含有二价锡的酸性镀液中进行。 目 前的研究是在单纯的锡酸钠碱性镀液中进行的。 碱性镀液容易制备， 控制，因此， 研究其他不同参数的作用是更加可行的。 本文研究了电镀温度对镀层表面光亮度 和形貌的影响，以及对晶须生长的影响。讨论了不同温度下 Sn 层的生长机理。 另外，也讨论了在电极沉积过程中镀层表面的变化情况。 2 实验步骤 Cu板（99.99%纯度），25mmX 25mm X 1 mm，切割，用标准金相方法抛光。 电镀前，基体需要在50T的NaOH溶液中清洗，然后浸入到硫酸中去除表面氧 化物。用于镀Sn的碱性电解液成分：142g/L锡酸钠氧化物15g/L NaOH。电镀 在50mA/cm2进行~240s （对于5卩m的厚度）。温度变化范围为 35-85C。 在电镀之后试样进行清洗然后立即干燥，利用具有EDS系统的FE扫描电镜 观察形貌，工作电压为10-20kV。电镀试样随后会在室温中老化。使用 FE扫描 电镜对老化的试样做定期的观察。 35°C 45°C 550 35°C 45°C 550C 70MC 酬 ％： 图1显示随着温度的升高试样的光亮度 /反射率变大 3结果与讨论 图1为一系列高分辨率的图片显示随着温度的升高试样的光亮度 /反射率变 大。35C的试样颜色灰暗（低的反射率）反之 85C的试样颜色光亮。随着温度 的升高试样的光亮度变大。图2为不同温度下试样的SEM形貌。图2a为35C 的试样表面不规则而且多孔。这与图 1中试样折射率低相一致。图2b-e为 45C ,55C ,70C温度下试样表平面出现了金字塔形貌特征。这些金字塔形貌为纯 Sn的专有特征。图3a-d为随着温度升高，最先形成的镀层为粗糙的逐渐变得光 滑。在点击沉积过程中，每当金属离子放电时，就会产生一个高温吸附原子。这 些吸附原子会扩散到基体表面最终会被“冻结”从而形成固体薄膜。冷却速率决 定了晶粒生长的程度和镀层最终的晶粒尺寸。镀液（基体）的温度越高，这些吸 附原子的冷却速率越慢。这意味着在高的温度下吸附原子能够在基体表面进行长 程扩散。因此，温度越高，晶粒尺寸越大，镀层表面越平滑。温度升高到 85C 会导致大的小平面晶粒的形成。 图 2 在（a） 35C（ b） 45C（ c） 55C（ d） 70C（ e） 70C（在 60C倾斜）（f） 85C温度的 到的5卩m Sn层的SEM微观形貌（在85 C以下随着温度的升高特征形貌尺寸逐渐增加， 但 是出现的频率逐渐变少） 图3在（a） 35C（ b） 45C（ c） 55 C（ d） 70C温度下最先得到镀层的 UHR SEM微观形 貌。随着镀液温度的升高，镀层变得光滑少孔 在电镀过程中无论放电金属离子在哪个区域聚集，在镀层到达临界值后表面 会形成突起形状。在电镀初期，金属离子会均匀的分布在基体上。 当形成一定厚 度后，随着镀层厚度的变化，会产生裸露的金属离子层（MIDL ）。裸露的金属离 子层厚度归于基体表面放电活性的变化。金属离子优先会沉积在薄的 MIDL区最 终导致表面突起的形核。如上所述，随着温度升高，最先形成的镀层为粗糙的逐 渐变得光滑。这样会减少吸附原子的吸附点。因此，