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- 2020-12-22 发布于山东
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色谱峰拖尾的原因
色谱峰拖尾的原因有很多,例如:
.色谱柱本身填装问题 , 筛板堵塞或填料塌陷。柱坏。
.柱头有污染。
.样品超载。
.样品溶剂不合适。
.柱外效应。
.化学或二次保留(硅羟基)效应。
.缓冲容量不足或不合适。
.重金属污染。
解决方法如下:
一、与化学有关的拖尾问题
.流动相中,加入的三乙胺(用于碱性化合物)或醋酸胺(用于酸性化合物),未知化合物加醋酸三乙胺。
.如仍然拖尾,将三乙胺换为二甲基辛胺(或醋酸二甲基辛胺)。
.降低进样量至 μ 。
二、与色谱柱有关的拖尾问题
.如柱头处有强保留的样品组分积聚,反相柱可用倍柱体积的的二氯甲烷与甲醇,加氢氧化铵混合液冲洗。正向柱可用甲醇冲洗。
.使用保护柱。
三、与系统有关的峰拖尾和峰加宽
. 进样体积过大,(通常≤ μ )。
.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大(最佳连接管应 ,内径为 )。
.检测器流通池的体积过大。
多数色谱分析工作者在日常工作中想必都遇到过这样的问题:当用反相柱进行酸性或碱性化合物分析时,常
常出现峰形拖尾现象,严重降低分离质量和精度,尤其是使用自动数据系统时。在此,笔者就各种造成峰形
拖尾的原因作一次简浅的分析: [柱物理损坏 ]
色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。唯一的解决方法就是更换新柱。 [柱内填料污染 ]
流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。 流动相所用的各种溶剂至
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