S扫描电镜操作说明书.docxVIP

冷场发射扫描电子显微镜 S4800 操作说明（普通用户） 燕山大学材料学院 材料管 A104（场发射，钨灯丝） 编写人：李月晴 吕益飞 普通用户在熟练操作 1 个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。高倍调清晰：局部放大 (Red) →聚焦 Focus→消像散 一、日常开机 1，开启冷却循环水电源。 2，按下  Display  开关至  ，PC 自动开机进入用户界面并自动运行  PC_SEM  程序，以空 口令登入。 3，打开信号采集开关，位置打到  1，为打开。 4，打开电源插排的开关。 5，打开装有 EDS 软件的主机电源。 6，记录仪器运行参数 (右下角 Mainte) ，即钨灯丝真空度。 如：IP1：0.0 ×10-8Pa；IP2：0.0 ×10-8Pa； IP3： 9.6 ×10-7Pa。PeG-1， 1×10-3； PeG-2， 1×10+2。 注意： PeG≤ 1×10-3 Pa 时才能加高压测量。记录的参数：①点 Flashing 时会显示： In2(Ie)Flashing 时电流最大值，如 32.9 μA；②加上高压后会显示， Vext=3.4kV 。 二、轰击（点 flashing，即在阴极加额外电压） 目的：高温去除针尖表面吸附的气体 1， 最好在每天开始观察样品前一时做 flashing ； 2， 选择 flashing intensity 为 2 ； 3， 若 flashing 运行时 Ie 小于 20μA ，则反复执行直至 4， 若 flashing 后超过 8 个小时仍继续使用，重新执行  Ie 值超过 20μA flshing 。  且不再增加。 三、加液氮 容积不要超过 1L ，能维持 4~6h。 四、样品制备及装入 样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。 1， 化学上和物理上稳定的干燥固体， 无放射性和腐蚀性。  表面清洁， 在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形， 2， 样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 3， 带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入 物镜或分散在样品室中，工作距离 (WD) 要大于 8.0mm。 操作过程： 剪一小段导电胶，粘到样品台上。 （非导电样品可以用双面胶。 ） 把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。 3）样品若不导电，需要喷镀金膜。 喷镀金膜： 真空 6~8Pa，电流调到 10mA 左右（通过降低真空度来调节电流，点按检验按钮可以查看电流值），喷金时间一共 30s（习惯先 20s 后 10s）。 五、样品装入 放样品是电镜操作中最容易出现问题的环节，请特别重视 1，粘好样品后，用标准高度规（ 8mm 高度）检测样品高度，使样品的最高处和高度规的下边缘精确对齐，误差在 1mm 范围内。如图 1 所示。同时确认样品台和调节螺杆固定好，紧固盘片已固定。 图 1 2，在样品交换室上按 Air 键，放空气进入该交换室，等听到“滴”的声音后，可以打开该交换室。如图 2 所示 图 2 3， Air →装样品→ EV AC →Open→推入到底→ Close→ HOME 最后在软件操作界面上点击 Home 键，等绿色显示条停止闪烁后， 说明腔室内样品座已完全回归原位。如图 3 所示： 图 3 确认样品杆在 unlock 位置，稍微推样品杆使样品杆前端可见，然后将图 1 中的样品台装 入样品杆前端， lock 样品杆后，将样品杆拉回到底。 合上交换室的门后，按样品交换室上的 Evac 键，抽交换室真空，等听到“滴”的声音 后，再按 Open 键，可以打开交换室和主机腔室之间的阀门，可以清楚的看到阀门打开，听到“滴”的提示声音。 确认阀门打开后，将样品杆轻推入到底，然后旋转样品杆至 unlock 位置， 抽出样品杆到 底，这样样品就已经放在主机腔室中了。按 close键关闭阀门，听到“滴”的提示声音后， 说明已关闭。下面即可开始样品观察了。 [ 注]: 以上放样品步骤， 2 分钟左右即可完成，所以不要着急，要一步步来。 六、样品观察及拍照 1，样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流，然后点击 ”ON”加高压，如图 4 所示。 在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话框，如图 5 所示。高度前面已确认是 8mm 标准高度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数值不相符，则要点击 cancel，在软件 面板中的 Stage 部分，选择合适的样品台大小，如图 6 所示 图 4 图 5 （注：该提示为 15mm，但在本台仪器上显示为 5 inch，属于