XRD、XRF仪器条件笔记.docVIP

1、粉末Ｘ射线衍射法鉴定德士古重油气化炉炉渣中晶体物相 仪器与样品：Rigaku D/max-2500/PC X射线衍射仪（XRD），MUI Jade 6.5 Ｘ射线衍射数据处理软件； 试验原理及方法 把炉渣粉末中晶体（粉晶）当作三维光栅，让铜Ｋα Ｘ射线穿过，由于空间光栅间距与铜Ｋα Ｘ射线波长在数量级上近似（Ｘ射线波长λ与晶体晶面间距ｄ值相当），可期望观察到炉渣样品中晶体的衍射谱。单质或化合物的结晶态物相可依据衍射谱图鉴定。 实验室环境下将炉渣样品研磨至粒度合格（样品粉末通过３８μｍ筛孔）后，制片并装调样品，按下述仪器工作条件鉴定晶体化合物。将测得的炉渣中未知晶体Ｘ射线粉末衍射数据与ＩＣＤＤ粉末衍射数据库中晶体的标准数据辅以人工智能核对就可以鉴定未知晶体。 仪器工作条件 2θ初始角度2.000°，结束角度70.000°；θ/2θ联动，采样间隔0.020°（1.2 s），连续扫描速度1.000°/min；广角测角仪；铜转靶（Ｘ射线波长Ｋα＝0.1541841 nm，Ｋβ过滤器镍），电压35kV，电流50mA，Ｘ射线发生器（XG）输出功率1.75kW；标准样品夹；碘化钠闪烁计数Ｘ射线探测器；铜靶用石墨单色器；Bragg-Brentano聚焦光学系统，入射狭缝1°，入射高度限制狭缝10 mm，散射狭缝1°，接收狭缝0.3mm，单色器接收狭缝未使用。 2、粉末X 射线衍射法定性分析一种未知催化剂中晶体化合物 日本理学D/ max - 2500/ PC X 射线衍射仪, 美国MDI Jade 6. 5 X 射线粉末衍射数据处理系统;化学纯盐酸(配制成5~ 10%稀盐酸备用) ; γ-A l2 O3载体( 国产) ; 样品为一种进口未知催化剂。 当X 射线波长λ与晶体晶面间距d 值大致相[4]时就可以产生衍射。用铜转靶的特征X 射线以不同掠射角度θ连续扫描未知催化剂样品粉末平面, 衍射符合Bragg公式: 2d sin θ= λ的晶体, 某些特定晶面反射的X 射线信号增强。收集并记录相同角度采样间隔内不同掠射角度θ连续扫描获得的一级衍射脉冲信号强度I 值( 反射线与入射线延长线之间的夹角为2θ, X 射线探测器接收反射线脉冲信号) 。所获得的样品衍射花样可揭示晶体中原子排列的晶格结构特征[5] 。单质或化合物结晶态物相可依据衍射花样鉴定。晶体的系列d值是晶体的定性依据; 而其系列I 值或某特定衍射峰( 包括经化学计量学分峰处理所得的晶体衍射峰) 的I 值是晶体的相定量依据。化学家已将大量的无机及有机晶体化合物的粉末衍射数据制成了粉末衍射标准数据库。实际分析应用时, 一般只需将未知催化剂样品粉末衍射数据与ICDD 粉末衍射数据库中的标准数据进行核对, 就可以准确鉴定其中的晶体。在实验室环境下, 将未知催化剂样品研磨至粒度合格后(晶体粒径小于1μm) , 制片并装调样品,按下述仪器工作条件测定。用后的研钵用稀盐酸浸泡洗净。 仪器工作条件：2θ初始角度2. 000°, 结束角度90. 000°; θ/ 2θ联动, 采样间隔0. 010°, 连续扫描速度0. 500°/ min; 广角; 铜转靶( X 射线波长Kα: 0.1541841nm) , 40kV,40mA; 标准样品夹; NaI 闪烁计数X 射线探测器;铜转靶用石墨单色器; 入射狭缝2°,入射高度限制狭缝1.2mm, 散射狭缝1°, 接收狭缝0.6mm, 单色器接收狭缝未使用。 XRF X射线荧光光谱法测定垃圾焚烧炉渣中主要成分 仪器及工作条件 3080E3型X 射线荧光光谱仪(日本, 理学公司) , 端窗、铑靶X射线管, IBM586 计算机,XRF-900应用软件, 日本理学油压机, 日本理学振动式磨样机。 X光管工作电压40 kV,工作电流40 mA, 真空光路, 粗准直器, Φ30 mm 视野光栏和Φ30 mm 试样面罩, 脉冲高度分析器PHA 为70-350, 其它工作条件列于表。 样品制备： 将样品用10 目标准筛筛过后, 称取筛下样品50 g , 经90 s 研磨, 得粒度为300 目以上试样。将经105℃烘干2 h 的试样4 g , 置于制样模具内, 用低压聚乙烯镶边垫底, 在3×9. 8×104N 压力下保压60 s, 制成Φ32 mm的圆片样品, 放入干燥器中待用。 2、X 射线荧光熔融法在炉渣多元素分析中的应用 仪器：日本岛津公司XRF-1800X射线荧光光谱仪; 武汉华科公司HK-2六头全自动熔融炉; 烘箱; 马弗炉; 铂金坩埚( 含铂95 %, 金5 %) 。底面直径40 mm; 陶瓷坩埚, 体积约30 mL。 3、高炉炉渣# 射线荧光光谱分析方法研究 利用飞利浦公司生产的2403型X射线荧光光谱仪，建立了一套高炉渣中全铁、二氧化硅、氧化钙、氧化镁#、三氧