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树脂锚杆锚固剂原材料检验
1、标准溶液的配制
1.1 0.1m/l硫代硫酸钠标准溶液的配制
1.1.1配制:称取26g硫代硫酸钠、0.2g无水碳酸钠、溶于1000ml蒸溜水中,缓缓煮沸,10分钟,冷却,放置 在棕色瓶中,两周后过滤备用。
1.1.2标定:称取0.15g于120C恒温箱内,烘至恒重(烘 2小时)的基准试剂重铬酸钾,精确至 0.001g,置于 碘量瓶中,溶于25ml蒸溜水,加2g碘化钾及20ml硫酸(4N)摇匀,于暗处放置10分钟,加150ml蒸溜水,用配制 好的硫代硫酸钠溶液滴定。接近终点时加 3ml淀粉批示剂,继续滴至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。
计算:硫代硫酸钠二 --
V 0.04903
式中:m —重铬酸钾的质量(g)(试样质量)
V—硫代硫酸钠溶液的滴定数(ml)
0.04903 —重铬酸钾的摩尔质量
1.2 0.1m/l氢氧化钾标准溶液的配制
1.2.1配制:称取6g分析纯氢氧化钾,溶于1000ml乙醇或甲醇溶液中,摇匀过滤。
1.2.2标定:称取0.6g于105-110 C烘至恒重(烘2小时)的基准试剂邻苯二甲酸氢钾,精确至0.001g ,放入250ml 三角烧瓶中,用50ml蒸留水溶解加3-5滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钾溶液滴定至粉红色为终点。
计算:氢氧化钾二一--
V 0.2042
式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量(g)
V—氢氧化钾溶液的体积(滴定数) ml
0.2042 —邻苯二甲酸氢钾摩尔质量( g)
(4N)硫酸配制
量取 110ml 浓硫酸缓缓注入 700ml 蒸馏水中,冷却稀释至 1000ml。
0.5% 淀粉指示剂配制
称取 1g 可溶性淀粉,加冷蒸馏水 10ml 搅匀后,缓缓注入 200ml 的沸蒸馏水中,随加随搅拌,煮沸两分钟, 放置冷却,倾取上层的澄清液即得。 (可以减半配,本液应临时用临时配) 。
1% 酚酞指示液配制
取酚酞1g,加乙醇100ml,溶解后即得(酚酞为白色结晶性粉末,在水中微溶,在醇中溶解,变色范围PH3.3-10.0 , 颜色由无色至红色) 。
2、MG不饱和聚酯树脂
2.1 技术指标: 供方出厂检验报告。
外观:淡黄色或深棕色液体、无杂质、不分层。
粘度 Pa ? s 0.55-0.85 25 C
凝胶时间min 4-12 20 C
酸值 mgKOH/g 16-26
热稳定性h 80 士 20 24
力口 0.8%二甲 80 士 2C 16
2.2试验方法:
2.2.1外观:目测,在取样试样时观察取样棒下流动的树脂有无杂质 ,分层等现象。
222 粘度的测定(GB7193.1-87)
选择粘度计的转筒及转速。
把试样装入容器,把把容器放入已调置 30C左右的恒温水浴中。
将转筒垂直浸入试样中心,开始计时。
转筒浸入试样8分钟时,开动马达,转筒稳定在一定的刻度时读数,关闭马达,停留 1分钟后,再启动马
达,旋转两分钟后,第二次读数。
每测定一个试样后,将粘度计转筒清洗干净。
测试结果:每个试样测定2次,将读数按粘度计规定进行计算,以算术平均值表示,取 3位有效数字。
2.2.3凝胶时间的测定(GB7193.6-87)
用药物天平称取试样50g于纸杯中,加入0.4g二甲基苯胺,搅拌均匀,再加入10%的过氧化二苯甲铣粉(1:
5)。开始计时,搅拌,观察试样流动的情况,直到出现拉丝状态,停止计时,记下秒表显示的时间,即为凝胶时间。
酸值的测定(GB2895-82)
酸值的定义是中和1g不饱和聚酯树脂试样所需的氢氧化钾的毫克数。测定酸值的方法原理是将一定量的树脂 试样溶解于适宜的混合溶液中,以酚酞为指示剂,根据消耗的氢氧化钾溶液的体积来计算酸值。
测定方法:称取树脂试样0.5-0.8g,置于250ml碘量瓶中,溶解于50ml丙酮中,加入3-5滴1%酚酞指示剂,用氢 氧化钾标准溶液滴定至粉红色,按下式计算:
酸值=
,56.1 V C
W
式中:V—为滴定氢氧化钾标准溶液的毫升数
C—为氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度 m/L
V—是试样的重量
56.1—是氢氧化钾的质量
2.2.5 热稳定性的测定( GB7193.5-87)
将50g树脂加入0.4g二甲基苯胺,搅拌均匀,取少量放入玻璃试管中,将试管放入调至 80士 2C的恒温箱
每隔半小时,观察树脂的流动性,直至通过 16 小时。
如果没到 16 小时,树脂试样就有凝胶现象,属于此项不合格。
抽样规则:液体料按每批进料的总桶数 10%取样,小批量不得少于 3 桶,用玻璃棒取出,装入清洁干燥的取样 瓶中,混合均匀后分析。 (树脂要按每批生产釜号,每釜取一个样品)
判定规则 : (同一、 1.4 )
3、石粉
3.1 技术要求:
粗石粉: 标准筛目数 通过率( %)
16 目
16 目
50 目30
50 目
30
6
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