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XRD 测织构操作流程
一.装样
(1) 试样装在金属碗中正中,表面与碗口平齐,刻度线与轧向(自己选定方向)共线;
(2) XRD 仪器,按door,听到响声后开窗门;
(3) 借助旋钮,将金属碗放入XRD 试样台,刻度线对其0 刻度,最后将旋钮取下并关门。
二.调整光路
1.调整光路仪器操作
(1) 左边插槽,银色插片左方插入“铜片”;
(2) 右边插槽,插入“open ”片;
(3) 关门。
2 .调整光路电脑操作
(1) 打开桌面文件夹 “Rigaku ”;
(2) 打开文件夹“control ” ;
(3) 打开快捷方式“Automatic Alignment (Left system )”;
(4) 弹出一个长条,点击长条选择第一个,允许;
(5) 弹出对话框,点击“Yes ”;
(6) 勾选“Theta Alignment ”(如果上一次不是测织构,需要勾选“2 Theta Alignment ”);
(7) 点击“Execute ”按钮;
(8) 多次弹出对话框,一直选择“OK ”;
(9) 弹出“Complete ”点击“save ”按钮;
(10) 关闭窗口。
三.常规扫描
1.仪器操作
开仪器窗门,取出左边插入的“铜片”,右边插槽换为“H5 ”狭缝,关门;
2 .电脑操作
(1) 打开文件夹“Left Measurement ”
(2) 打开快捷方式“Standard measurement ”
(3) Fold name (姓名+ 日期),file name (试样名称),sample name (材料元素,如Mg );
(4) 双击condition,将start angle 设为30 °,stop angle 设为70 °,点击确认,并关掉窗口;
(5) 点击黄色按钮“Execute ”按钮
(6) 弹出对话框点击“OK ”;
(7) 做完后(仪器的左臂水平后),关掉窗口;
四.读取测织构需扫描面的峰值
(1) 打开保存的常规扫描数据;
(2) 右击光盘样图标,选择所需测定元素,选择 “OK ”;
(3) 在最上方偏右位置的 “report ”选项中选择 “peak ID (extended )”
(4) 记录所需扫描面对应的峰值;关闭软件
五.极图扫描
(1) 打开窗门,将固定装置装上,拧紧
(2) 打开文件夹“Left measurement ”
(3) 打开快捷键“pole figure measure ”
(4) 选择“power off ”模式,一般选择“present condition ”;
(5) 开震动(蓝色手型图标)选择gamma width 5mm 或10mm (该项一般可不用设置);
(6) Fold name :试样名字+扫面面
(7) 双击“condition ”,设置如下一些信息:a) HKL ,设置为扫描的面;b) crystal system:设
置为材料的晶体结构类型;c) absorb:设置为表格中所给值,Mg 为70.6;d) reflect : 设置
为记录的扫描面峰值;按enter
(8) 单击按钮“Execute ”进行试验
(9) 用同样的方法对所有面进行扫描;
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