紫外-可见分光光度法(2010药典一部)检验标准操作规程.pdfVIP

紫外-可见分光光度法(2010药典一部)检验标准操作规程.pdf

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—————————— 文件类别:技术标准 1/4 紫外 - 可见分光光度法 ( 一部 ) 检验标准操 文件名称 文件编号: 09T-I694-01 作规程 起草人 审核人 批准人 日期: 日期: 日期: 颁发部门:质量管理部 生效日期: 分发部门:质量控制科 1. 目的:建立紫外 - 可见分光光度法 ( 一部 ) 检验标准操作规程,并按规程进行检 验,保证检验操作规范化。 2. 依据: 2.1. 《中华人民共和国药典》 2010 年版一部。 3. 范围 :适用于所有用紫外 - 可见分光光度法 ( 一部 ) 测定的供试品。 4. 责任 :检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文: 5.1. 仪器的校正和检定。 5.1.1. 波长:由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因 此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外, 还应于测定前校正测定波长。 常 用汞灯中的较强谱线 237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、 334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与 576.96nm,或用仪器 中氘灯的 486.02nm 与 656.10nm 谱线进行校正;钬玻璃在 279.4nm、287.5nm、 333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm 与 637.5nm 波长处 有尖锐吸收峰, 也可作波长校正用, 但因来源不同或随着时间的推移会有微小的 变化,使用时应注意; 近年来,常使用高氯酸钬溶液校正双光束仪器,以 10%高 氯酸溶液为溶剂,配制含氧化钬( HoO )4%的溶液,该溶液的吸收峰波长为 2 3 241.13nm,278.10nm,287.18nm,333.44nm,345.47nm,361.31nm,416.28nm, 451.30nm,485.29nm,536.64nm 和 640.52nm。仪器波长的允许误差为:紫外光 区± 1nm,500nm附近± 2nm。 5.1.2. 吸光度的准确度:可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在 120℃干燥至恒重 的基准重铬酸钾约 60mg,精密称定 ,用 0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至 1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数, 并与规定的吸收系数比较, 应 符合表中的规定。 ──────────────────────────────────────────────── 波长 /nm 235( 最小 ) 257( 最大 ) 313( 最小 ) 350( 最大 ) ──────────────────────────────────────────────── 吸收系数 124.5 144.0 48.6 106.6 的规定值 ──────────────────────────────────────────────── 吸收系数 123.0 ~126.0 142.8 ~ 146.2 47.0 ~50.3 105.5 ~ 1

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