化学分析检测 1.6 分析仪器的基本操作 化学检验基础.ppt

刚玉坩埚 金坩埚 铂坩埚 银坩埚 镍坩埚 铁坩埚 石墨坩埚 聚四氟乙烯坩埚 坩埚钳 坩埚钳 化学检验 基础 分析天平的使用、溶液的配制 01 试样的采取和制备 02 定量分析中的误差 03 分析结果数据处理 04 化学检验 基础 定量分析中的误差 03 定量分析中的误差 学习本章的目的： 1、了解误差产生的原因及出现的规律；以便采取措施减小误差。 2、对测试数据进行正确的统计处理，以获得最可靠的分析数据。 圆盘破碎机 (2)过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。 筛的规格通常用“目”表示。筛网的目数是指25.4mm （lin)长度内的筛孔数目。筛号越大，筛子的孔径就越小，如100目筛的孔径是0.152mm，而200目筛的孔径是0.065mm。 在筛分之前，要将物料干燥，以免过筛时黏结或将筛孔堵塞。常用的筛子为标准筛，其材质一般为铜网或不锈钢网。筛分有人工操作和机械振动两种方式 (3)混匀 混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种---铁铲法或环锥法、掀角法 人工混匀法：用铁铲将物料堆成圆锥，然后将已堆好的物料，用铁铲从堆底开始一铲一铲地将物料铲起，再堆成另一个圆锥，这样反复操作3次，即可认为混合均匀。 机械混匀法：将欲混匀的物料倒人机械混匀（搅拌）器中，启动机器，经一段时间运作，即可将物料混匀。 经缩分、过筛后的小量试样，也可采用一张四方的油光纸或塑料、橡胶布等，反复对角线掀角，使试样翻动数次，将试样混合均匀。 (4)缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 四分法示意图 锥形四分法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 正方形挖取法 正方形挖取法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 分样器示意图 分样器缩分法 样品加工流程 破碎 样品16kg 样品4kg 样品0.5kg 过筛 缩分 混匀 粗碎 中碎 弃 去 留粗副样 试样 细副样 三、试样的分解 分解试样的目的 —将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 试样分解的重要性 化学分析法和仪器分析法（发射光谱法除外）包括分光光度法、原子吸收高度法、ICP法，电化学分析法、色谱分析法等，都必须将固态的试样进行溶（熔）解，制备成试样溶液才能进行测定。因此，试样的分解是分析测试工作中极为重要的一环。 一般试样的分解应遵循如下要求和原则： 试样分解必须完全 防止待测组分的损失 不能引入与被测组分相同的物质 防止引入对待测组分测定引起干扰的物质 选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应 根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿。 分解方法分湿法和干法分解法 湿法分解法是将试样与溶剂相互作用，使待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液。湿法分解所使用的溶剂主要有水、有机溶剂、酸、碱等，其中应用最广泛的是酸。常用的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、高氯酸等。 1、湿法分解法 盐酸分解法 HCl 利用盐酸的酸性（氢离子效应）、还原性和氯离子的强配位性对试样（例如，元素周期表中电动序排在氢之前的金属或合金）进行分解是十分有效的。 M + nHCl → MCln +n/2 H2 MnO2 + 4HCl →MnCl2+Cl2+2 H2O AgCl+Cl- →[AgCl2]- 3HCl +HNO3 →Cl2+NOCl+2H2O 优点：HCl易提纯；金属氯化物大多易溶于水；过量的HCl易去除 分解器皿：玻璃、塑料、陶瓷、石英； 不宜用金、铂、银器皿 硝酸分解法 ●硝酸具有很强的酸性和氧化性，除了铂、金以及某些稀有金属外，浓硝酸几乎可以分解所有的金属试样，生成的硝酸盐绝大多数都溶于水。 ●硝酸是硫化物和含硫矿石样品良好的溶剂。 硝酸的配位能力很弱，即使有某些金属在水溶液中