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色谱流出曲线Chromatographic outflow curve从进样到被测组分流出色谱柱进入检测器连续测定,得到的检测信号随时间变化的曲线称为色谱流出曲线或色谱图。色谱术语1.基线:操作条件稳定后,无样品通过时检测器所反映的信号一时间曲线。它反映检测器系统噪声随时间变化。稳定的基线是一条直线。2.色谱峰:从被测组分开始进入检测器至完全流出检测器所形成的峰型部分称色谱峰。基线与色谱峰组成了一个完整的色谱图。色谱峰3.保留值 tR=tR-tM保留时间tM:不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间。保留时间tR:试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间 tM和组份在固定相中滞留的时间。调整保留时间tR:某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间,它是组份在固定相中的滞留时间。 死体积Vm:不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积,又指色谱柱中未被固定相所占据的空隙体积(包括色谱仪中的 管路、连接头的空间、检测器的空间)。VM=tM.F0F0:流动相的体积流速 保留体积VR:从进样开始到组分出现浓度极大点时所消耗的流动相的体积。VR=tR.F0调整保留体积VR:保留体积与死体积之差,即组分停留在固定相时所消耗流动相的体积VR=VR-VM=tR.F04. 色谱峰区域分析峰高h:色谱峰顶到基线的垂直距离。 区域宽度:半峰宽W1/2 :色谱峰高一半处的宽度。峰底宽W:从色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点之间的距离,也称基线宽度。标准偏差? :峰高(h)的0.607倍处色谱峰宽度的一半。?与半峰宽及峰底宽的关系为: W1/2=2.354?W=4? 峰面积(A):由色谱峰与基线之间所围成的面积称为峰面积。定量分析的基本依据。对理想的对称峰:A=1.065h?W1/2 在相同的色谱操作条件下获得的色谱峰的区域宽度值越小,说明色谱柱的分离效能越好,柱效越高。 色谱流出曲线的意义色谱峰数=样品中单组份的最少个数;色谱保留值——定性依据;色谱峰高或面积——定量依据;色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标;色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。谢 谢THANK YOU
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