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仪器分析;一、实训内容;二、实训目的;三、实验方法;离子色谱仪使用的综合实训;离子色谱仪使用的综合实训;离子色谱仪使用的综合实训;(1)标准曲线绘制:
用欲测组分的纯物质加稀释剂配成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进行分析,从所得色谱图上测出相应信号峰面积(或噪声),然后绘制相应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)的标准曲线。;(2)试样分析:
取和制作标准曲线时同样量的试样(固定进样量)测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。;离子色谱仪使用的综合实训;五、实验仪器;Metrohm IC 883离子交换色谱仪
主机外形;主机背面;抽滤系统;六、实验试剂;七、实验步骤;(3)将标准水样及待测循环水样放于样品盘上。
(4)准备IC分析所需超纯水洗液,并置于样品盘下方。
(5)配好规定浓度的淋洗液,再生液,并将其分别倒入设置在主机上方的淋洗液储液瓶和再生液储液瓶。
(6)检查所有线路是否连接完好等。;2、开机—样品测定
(1)依次打开主机,样品盘和色谱柱电源,根据检测需要设定色谱柱柱温为40℃。
(2)打开电脑,进入windows界面,双击“MagIC Net 3.0”图标,打开软件,点“配置”看仪器状态是否正常。
(3)点击“工作平台”,选择方法,点击“启动硬件”,平衡半小时后做样,在这期间,注意压力和背景电导率是否正常,废液瓶中的管路是否有液体流出。
;(4)系统为自动进样,选择测量序列,编辑样品表,依次将标液名称、样品类型、及在样品盘中的摆放位置设置好。
(5)打开蠕动泵、抑制器、开淋洗液发生器。
(6)混合标准溶液的分析:基线平稳后,点击“开始”按钮,设备自动进样,分别测定不同浓度的标准水样的特征峰,通过离子色谱数据处理,得到标准水样的标准曲线。;(7)按照混合标准溶液的测定方法,测定循环水样的特征峰。
(8)样品测定完成后,点击“数据库”查看数据,进行数据处理,记录或打印数据报告。
;3、关机
(1)在工作平台,点击“平衡”,点击“停止硬件”。
(2)关闭软件。
(3)关闭仪器电源,松开蠕动泵管夹。
;八、数据处理
(1)记录实验操作条件(参数)。
(2)整理实验数据,记录标准样品实验结果,绘制标准曲线。根据标准曲线换算循环水中待测阴离子组分含量。
(3)将工作站软件中的色谱分析结果打印,分别记录循环水中阴离子各组分的含量。并对数据进行分析(讨论)。
(4)书写实验报告并提交。
;谢谢!
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