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执业中药师考试资料之中药化学成分的一般研究方法 1、中药有效成分的提取方法 溶剂提取法：（ 1）溶剂的选择（相似相容），溶剂的极性：石 油醚 〈四氯化碳〈 苯〈 二氯甲烷〈 氯仿〈 乙醚〈 乙酸乙酯〈 正 丁醇〈 丙酮〈甲醇（乙醇）〈 水。（ 2）提取方法：煎煮法、浸渍 法、渗漉法、回流提取法、连续回流提取法、水蒸气蒸馏法（用于提 取能随水蒸气蒸馏， 而不被破坏的难溶于水的成分） 、超声波提取法、 超临界流体萃取法、升华法、组织破碎提取法、压榨法。 2. 中药有效成分的分离与精制的方法 a: 溶剂法：酸碱溶剂法（根据酸碱性的不同）。溶剂分配法（分 配系数不同）： 分离极性大的—正丁醇 - 水；极性中等的—乙酸乙酯 - 水；极性小的—氯仿（乙醚） - 水。 b: 沉淀法（可逆）：专属试剂沉淀法、分级沉淀法、盐析法。 c: 分馏法（根据沸点不同） d: 凝胶过滤和膜过滤法（根据分子大小的差异）： Sphadex 和 Sphadexlh-20 。分子由大到小流出。 e: 升华法 : 如樟脑、咖啡碱、川芎嗪等。 f: 结晶法：化合物由非晶形经过结晶操作形成有晶形的过程称为 结晶。 对结晶溶剂的选择： 对待结晶成分的溶解度随温度不同应有显著 差别；与被结晶的成分不产生化学反应；对杂质的溶解度或大或小； 溶剂的沸点低，易于分离；无毒或低毒。 e: 色谱分离法： （1）吸附色谱（吸附剂对被分离化合物分子的吸附能力）：有 硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺。 硅胶—用于分离极性相对较小的成分 ; 对极性大的吸附力大。 氧化铝—用于分离碱性或中性亲脂性成分， 对极性大的吸附力大 （生物碱、甾、萜）。 活性炭—用于分离水溶性物质：对极性小的吸附力强（氨基酸、 糖、苷）。 聚酰胺 （对形成氢键多的和芳香化程度高的吸附力强； 容易已形 成分子内的氢键的吸附力减弱）―用于分离酚类、醌类、黄酮类、蒽 醌类、鞣质等。 （a）硅胶和氧化铝为极性吸附剂，溶质极性大，吸附力强；洗 脱剂（溶剂）极性大，洗脱力强。 （b）活性炭位非极性吸附剂。 g: 凝胶过滤色谱（分子筛原理） Sephadex （在水中使用） /Sephadexlh-20( 葡聚糖凝胶和羟基葡聚糖凝胶 ) 。 h: 离子交换色谱 （根据混合物中各成分的分解离度）：分离的性 质（酸碱及两性）和解离的程度（对解离程度大的吸附力大）。 l: 大孔树脂色谱： 有极性和非极性两类。具有选择性吸附（范德 华力和分子内氢键）和分子筛（多孔性网状结构）的功能。 j: 分配色谱（分配系数）：正相：流动相的极性小于固定相极性 （分离极性及中等极性的分子型物质）；反相：流动相的极性大于固 定相极性（分离非极性及中等极性物质）。 3、中药有效成分的理化鉴定 （1）物理常数的测定：熔点、沸点、比旋度、折光率、比重。 （2）初步推断化合物类型、测定分子式（ HI-MS）、官能团 （UV/IR/MS/H-NMR/C-NMR）、分子平面结构、立体结构。 4、中药有效成分的波谱测定 （1）IR ：官能团的确认。 （2）UV：推断化合物的骨架类型。判断共轭体系中取代基的位 置、种类、数目。 （３）氢核磁共振：质子类型、数目及相邻原子或原子团的信息。 化学位移（氢类型）、峰面积（相同类型氢的数目）、信号列分及