分离精制a氯仿法取穿心莲内.ppt

穿心莲内酯的提取、分离 一、实验目的 1. 掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。 2. 学习去除叶绿素的方法。 3. 熟悉 α,β - 不饱和内酯类成分的识别反应与薄层鉴定 。 二、基本原理 穿心莲中的内酯类成分易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故 利用此性质选用乙醇提取之；穿心莲中含有大量叶绿素，可用活 性炭脱色法除去叶绿素杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯 在氯仿中溶解度不同，初步将二者分离；利用穿心莲内酯、脱氧 穿心莲内酯及新穿心莲内酯结构上的差异，而造成的极性不同， 用氧化铝柱分离之。将穿心莲内酯制成亚硫酸氢钠加成物以增加 其在水中的溶解度，用于制备注射剂。 三、操作要点 1. 提取分离流程 2. 提取 a ．冷浸法：取穿心莲叶粗粉 200 g ，用 80 ％乙醇浸润 1h 后装入 容器中，分次加入 5 倍和 4 倍量（ V ／ W ）的 80% 乙醇浸渍，每次浸 2 天，合并 2 次浸出液，浓缩至 500 ml 左右，即为内酯类成分总浓 缩液。 提取分离流程图 b ．超声波振荡提取：取穿心莲叶粗粉 200 g ，用 10 倍量（ V ／ W ） 80 ％乙醇分 3 次进行超声波振荡提取，每次 30 min 。合并 3 次提取