金属表面处处理——电化学法.pptVIP

第二章电化学法 21化学修饰电极 22光谱电化学 23生物电化学 21化学修饰电极 Chemically Modified Electrodes 内容简介 引言 ·电极的预处理 °制备修饰层的方法 化学修饰电极的表征 ·化学修饰电极在分析化学中的应用 引言 化学修饰电极(CME) Chemically Modified Electrodes 利用化学或物理的方法,将特定功能的分子 离子、聚合物等固定在电极表面,实现功能设计。 基底甘料:碳(石墨)、玻璃、金属等 二.电极的预处理 由于在固体电极上电化学行为的重现性差,在修饰前 必须对电极表面进行清洁处理, 固体电极重现性差的主要原因:固体表面状态差异 金属和碳材料的表面具有一定的表面能,这种表 面能的分布不均匀。晶面上存在的缺陷,如台阶、纽 结、位错和吸附原子等,使溶液中的许多物质很容易 吸附到这些具有高能的位点上而造成污染 同时金属和碳的表面都能被化学的或电化学的方 法氧化,氧化作用的同时也增加了表面粗糙度,容易 形成惰化层。 清洁电极表面的方法: 1.机械研磨,抛光至镜面。 当电极表面存在惰化层和很强的吸附层时必 须用机械或加热的办法处理 抛光电极的材料:金刚砂,ceO2,zrO2,MgO, a-Al2O3粉等。 抛光时按粒径降低的顺序进行研磨。拋光后 移入超声水浴中清洗,直至干净 2.化学法和电化学法处理 化学的和电化学的处理,是最常用来清洁,活 化电极表面的手段。 电化学法常用强的矿物酸或中性电解质溶液, 有时也用配位作用弱的缓冲溶液在恒电位,恒 电流或循环电位扫描下极化,可获得氧化的 还原的或干净的电极表面。 鉴定电諷森面是舌清洁的方法 √对于碳电极,采用观测Fe(CN)3在中性电解 质水溶液中的伏安曲线的方法。在1×10-3 mo/L的KFe(CN磷酸盐缓冲溶液中扫描,直 到出现可逆的阴极和阳极峰。 √对于铂电极,在稀硫酸中进行循环电位扫描, 观察氢和氧的电化学行为,即出现了氢和氧的 各自的吸附和氧化峰就表示表面已清洁。 √金电极表面清洁的鉴定 对于金电极,在 稀硫酸中进行循 环电位扫描,观 察其氧化与还原 峰电位。直到其 氧化和还原峰完 全重合,即表示 电极表面已清洁 tentialv vS scE