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鸡蛋壳中钙含量的测定 学院 / 专业 / 班级：化学与环境学院 小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌 一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影 响： 、前言 人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素 , 主要以碳酸钙形式 存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得， 其中钙 ( CaCO3) 含量高达 93%和95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括 : 配位滴定法、酸碱滴定 法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性 好，用时短，但操作性强，技术要求高， 故不在考虑范围。 而在进行定量分析时， 样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保 证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法） 、湿式消化法（湿法）、直接 酸溶法等。 2、 样品处理 取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备 用 干 湿 直 式 式 接 灰 消 酸 化 化 溶 法 法 法 干式灰化法：取鸡蛋壳粉 0.3g 左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂， 在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂， 转移到 250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉， 实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。 湿式消化法：取蛋壳粉 0.3g 左右放入体积比为 3:1:1 的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止， 将溶液转移到 250ml 容入瓶中备用。 直接酸溶法：取鸡蛋壳粉 0.3g 左右，加入 10mL6mol/L的HCl，微火加热将其 溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到 250ml容入瓶中，定容摇匀备用。 由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。 3、 实验方法 实验方法 酸 高 EDTA 碱 锰 滴 酸 滴 定 钾 定 法 法 法 3.1 EDTA滴定法 2.3.1.1 EDTA标定 配制 0.015 mol ? L 1 EDTA标准溶液：称取 2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶 解于适量温水中，稀释至 500mL转移至 500mL细口瓶中。 以 CaCO为基准物质标定 EDTA：○ 标准钙溶液的配制：称取 0.25 ～0.3g 3 1 CaCO3于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入 1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却 后转移入 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。○ 2 标定：用移液管移取 25mL标准钙溶液 , 置于锥形瓶中加入约 25mL水、 2mL镁溶液、 5mL100g ? L 1 NaOH溶液及 约 10mg钙指示剂，摇匀后，有 EDTA滴定至由红色变为蓝色，即为终点。 2.3.1.2 EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量 准确移取预处理后的试液各 25mL于3个锥形瓶中，加入 5ml三乙醇胺，加入 40g/L 的NaOH溶液至溶液的 PH﹥12，再多加 5ml至溶液成强碱性，加入少许蔗糖（由 于 Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂，加入蔗糖可避免） ，再加入 2~3滴钙指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，滴定至溶液由酒红色变为蓝色。平行滴定 3次。 CEDTA VEDTA /1000 M Ca 100% WCa m蛋壳 /10 3.2 酸碱滴定法 2.3.2.1 0.015mol/L NaOH 溶液的配制 称取 0.15gNaOH固体于小烧杯中， 加蒸馏水溶解， 冷却后移入 250mL容量瓶 中，摇匀。 2.3.2.2 NaOH溶液的标定 称取 0.1 ～0.15g 邻苯二甲酸氢钾 , 放入锥形瓶中， 加入 30mL水溶解，滴加两 滴酚酞指示剂，用刚配制的 NaOH滴定至浅红色为终点，平行滴定 3 次。 m C = KHC 8H 4O4 。 NaOH VNaOH 0.2042 2.3.2.3 Ca 含量的测定 预实验：取三种预处理后的试液各 25mL 中加入甲基橙 2 滴，缓慢逐滴加入 40%NaOH 溶液直至溶液呈橙色（浅黄），记下不同预处理方法消耗的 NaOH 溶 液量 准确移取预处理的试液各 25mL于 3个锥形瓶中，先加入预实验得出的对应 40%NaOH溶液量，再各加酚酞指示剂 1~2滴，以 NaOH标准溶液回滴至浅红色， 平行滴定 3次。 CNaOHVNaOH /1000 M Ca 100% WCa m蛋壳 /10 3.3 高锰酸钾法 -1 3.3.1 0.02mol ·L KMnO 4 溶液的配制 称取稍多于计算量的 KMnO 4 约 ，溶于适量的水中，加热煮沸 20~30 分 1.6g 钟（随时加水补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置 7~10 天（如果溶液 经煮沸并在水浴中保温 1h，放置 2~3 天