6820气相色谱仪氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留.docxVIP

6820气相色谱仪/氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留 前言 为了提高粮食产量，有机合成农药广泛地应用于现代农业生产中。由于农药稳定的化学性质或 不适当使用，农药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残留过高引发的食物中毒屡见报 道，使得人们对农药残留引发的食品安全问题十分关注。在中国，有机磷农药占全部农药使用量的 1 70 %以上，广泛的用于粮食，蔬菜和水果等作物 。我国已经对二十七个有机磷农药设定最高残留 限量，并制定了相应的测定方法 2。国家标准方法 GB/T 5009.145-2003 使用气相色谱/氮磷检测器 测定了 16种有机磷农药和4种氨基甲酸酯。本文介绍了使用安捷伦带氮磷检测器的 6820气相色 谱仪测定了常用的甲胺磷等 15种有机磷农药。 实验部分 本实验在配置有分流/不分流毛细管柱进样口， 氮磷检测器（NPD Agile nt 6820气相色谱仪（GQ 上进行。分流/不分流进样口使用 Agile nt 脱活不分流衬管（部件号 5 183-4696 ）和适合手动进样 的Agile nt 高级绿色进样隔垫 （部件号：5183-4759 ） o Agile nt Cerity NDS色谱软件用于 6820 GC 的仪器控制，信号采集和数据处理。 10卩L微量注射器手动进样。色谱条件见表 1。本实验中，所 有有机磷农药配制在丙酮溶液中。 ?t色谱井斬条忤 色谕仪 Agilent 6820 仮^控割员鷲協采卑 Cerity NDS丨中文版本） 廿浇/不分浪进機口 250*C 进样方式 不廿洗进楼 生徑％积 吹扫时问 tt.75 min HP-5 ms 30 m xO.32 mm x 0.25 |in (諾件号 19091S413) W.进样口乐力12pti. 2.5 mL/min (60C) 60CftAlmm, 10t/iran 200C r Anin升里 250C ,保持5min BL琏检測暮，325C.自色就珠 （諂件号:G1534-60570] 3mUcnin-空吒：60mL/min 星吹咒 鬣r” 10 mL/min 结果和讨论 校正曲线 图1是按表1中所列色谱条件下1 ppm 15种有机磷农药的色谱图。15种有机磷农药基本得到分离，但毒死蜱和对硫磷在 HP-5ms色谱柱上不能分离。各个色谱峰所对应的化合物见表 2。 图2是以敌敌畏为例的校正曲线，所有化合物在1-500ppb范围内均有良好的线性关系。Bl.rlsz血 血on.rnl 图2是以敌敌畏为例的校正曲线，所有化合物在 1-500ppb范围内均有良好的线性关系。 Bl. rlsz 血 血 o n.rnl 豪￡ 合精的保fil 豪￡ 合精的保fil时同 隙号 保*时闻 中文名称 黄文名專 1 8161 Methamidopho^ 2 8 632 Dichlorvos 3 11.209 Acephate 4 14.437 久效梢 Monocrotophos 5 14.^3 甲样踐 P borate 6 15000 乐果 Dimethoate 7 17.031 Pa rat hioi*-m ethyl 8 t7 750 Fe nitre th ion 9 13039 Malathion 10 18.2fi9 Fenthion H 13.339 ?? Parathion 12 T8339 Chlorop vrifos 13 19.967 Methidathion 14 22.525 三程谨 Triazophus 15 22.023 fthian S 2.敌敌整的工作曲桂 检出限 图3是10 ppb有机磷农药的色谱图，所有的化合物信号都很容易地定量。事实上，除活性较强的甲胺磷，乙酰甲胺磷和久效磷外，大部分化合物在 1 ppb都有明显的峰。响应系数最低的乙酰 甲胺磷在10 ppb浓度下还有足够的信噪比。氮磷检测器的检出限能够满足食品中有机磷农药残留 限量测定的要求。 ■ 1 NPD上的邑皆图 进样溶剂 样品处理过程中经常使用含卤素的有机溶剂。由于含卤素的有机溶剂能改变铷珠周围的化学环 境，导致测定随后流出的待测的分析物的灵敏度急剧降低。虽然该灵敏度会逐渐恢复，但影响铷珠 3 寿命。如果待测物在样品处理最后一步是溶解在含卤素的溶剂中，在进样分析前，最好将溶剂置换 为丙酮或者正己烷。 结论 Agile nt 6820气相色谱仪/氮磷检测器能够满足有机磷农药残留限量所要求的测定灵敏度。在 1-500 ppb浓度范围内，峰面积对浓度呈现良好的线性关系。