DB63T 1872-2020牧草 汞和砷的测定 微波消解原子荧光法.pdfVIP

ICS 01.040.13 CCS Z 19 备案号： DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1872—2020 牧草 汞和砷的测定 微波消解/原子荧光法 Forage grass—determination of mercury and arsenic—microwave dissolution/ atomic flourescence spectrometry 2020 - 12 - 09 发布 2021 - 01 - 01 实施 青海省市场监督管理局 发 布 DB63/T 1872—2020 目 次 前 言 II  1 范围 1  2 规范性引用文件 1  3 术语和定义 1  4 方法原理 1  5 干扰和消除 1  6 试剂和材料 2  7 仪器和设备 2  8 样品的采集和制备 3  9 分析步骤 4  10 结果计算与表示 5  11 精密度和准确度 6  12 质量保证和质量控制 6  13 废物处理 6  14 注意事项 6  附录 A （资料性） 方法的精密度和准确度汇总表 8  参考文献 9  I DB63/T 1872—2020 牧草 汞和砷的测定 微波消解/原子荧光法 警告:硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服，所有样品的预 处理过程应在通风橱中进行。 1 范围 本文件规定了采用微波消解/原子荧光法测定牧草中汞（Hg）和砷（As）的方法原理、试剂和材料、 仪器和设备、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制等技术内容。 本文件适用于牧草中汞和砷两种元素的测定。 当称样量为0.5 g，消解定容至50 ml时，本方法汞的检出限为0.8 μg/kg，测定下限为3.2 μg/kg； 砷的检出限为0.003 mg/kg，测定下限为 0.012 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 牧草 狭义的牧草是指可供家畜采食的各种栽培和野生的一年生和多年生草本植物，广义的牧草除包括各 种栽培和野生的草类外，还包括可供家畜采食的藤本、半灌木和灌木。 注：本文件适用于狭义的牧草。 4 方法原理 牧草经微波消解处理后，进入原子荧光光度计，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢和 汞原子态。氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷）灯发射光的激发 产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内成正比。 5 干扰和消除 5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液 可以基本消除干扰。