DB63T 1870-2020水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法.pdfVIP

ICS 01.040.13 CCS Z 16 备案号： DB63 青 海 省 地 方 标 准 DB63/T 1870—2020 水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法 Water quality-determination of aldicarb by liquid chromatography mass spectrometry 2020 - 12 - 09 发布 2020 - 01 - 01 实施 青海省市场监督管理局 发 布 DB63/T 1870—2020 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法原理 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和设备 2 7 样品 2 8 分析步骤 3 9 结果计算与表示 4 10 精密度和准确度 6 11 质量保证和质量控制 7 12 废物处理 7 附录 A（资料性） 方法精密度和准确度 8 I DB63/T 1870—2020 水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法 警告：涕灭威属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物。溶液配制和样品预处理过程 应在通风橱内进行操作。 1 范围 本文件规定了采用液相色谱串联质谱法测定水中涕灭威的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分 析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制等技术内容。 本文件适用于地表水、地下水中涕灭威的测定。 当进样体积为5.0 μL时，直接进样法的检出限为0.05 μg/L，测定下限为0.20 μg/L。 当取样量为 100 ml，浓缩定容体积为 1.0 ml ，进样体积为 5.0 μL 时，固相萃取法检出限为 8×10-4 μg/L， 测定下限为 3.2×10-3 μg/L 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件中没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用液相色谱串联质谱法分离检测。根据保留时间和特 征离子定性，内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。 5.1 硫酸。ρ （H SO ）＝1.84 g/ml。 2 4 5.2 氢氧化钠（NaOH ）。 5.3 甲醇（CH3OH），农残级。 5.4 硫酸溶液，1+1。量取50 ml 浓硫酸（5.1），缓慢加入到 50 ml 水中。 5.5 氢氧化钠溶液。ρ （NaOH）＝0.4 g/ml。称取 40 g 氢氧化钠溶于水中，定容至 100 ml。 1