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材料物化实验讲义（上） 深圳大学材料学院 ;目 录 实验室安全须知 …………………………………………………… 3 化学实验操作中常见的“错”与“对” ………………………… 4 化学实验常用仪器的使用方法及注意事项 ……………………… 6 实验报告书写要求 ………………………………………………… 9 实验六 电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度 ……… 10 实验一 凝固点降低法测定摩尔质量 …………………………… 13 实验二 纯液体饱和蒸气压的测量 ……………………………… 17 实验三 燃烧热的测定 …………………………………………… 21 实验四 分解反应平衡常数的测定 ……………………………… 26 实验五 恒温槽装配和性能测试 ………………………………… 30 实验数据表达及复杂仪器原理与使用方法（参见复旦大学《物理化学实 验》第三版相关内容） …………………………………………… 34 化学实验室意外事故处理 ………………………………………… 36 ;3;4;5;6;7;8;9;;;循环切换量程。 8、常数调节旋钮：调节显; 实验一 凝固点降低法测定摩尔质量 ;;2. 溶剂凝固点的测定 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入 25 mL 环已烷，并记下环已烷的温度。实验 所用寒剂为 3.5℃的冰水（水中加入适量冰块，注意不可加入过多冰块使温度低于 3.3℃）。 将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至 7.0 ℃左右时， 改为快速搅拌，温度继续降低。当有固体析出时，温度开始回升。发现温度开始回升时， 立即改为缓慢搅拌，连续记录温度回升后贝克曼温度计的读数，直止稳定或又开始降低， 取记录值中的最大值作为凝固点温度。重复测定三次，每次测得的凝固点温度之差不超过 0.006℃，三次平均值作为纯环已烷的凝固点。 3. 溶液凝固点的测定 取出凝固点管，将管中环已烷溶化。用分析天平精确称量 0.08-0.1 g 萘(小数点后应有 四位有效数字)，把精确称重的样品全部加入凝固点管，待萘全部溶解后，测定溶液的凝 固点。测定方法与纯溶剂的相同，取回升后所达到的最高温???为溶液的凝固点。重复三次， 取平均值。 五、数据记录与处理 1. 由环已烷的密度，计算所取环已烷的重量WA。 2. 记录实验数据，由所得数据计算萘的分子量，并计算与理论值的相对误差。 室 温 ： 大 气 压 力： Pa;16;实验二 纯液体饱和蒸气压的测量 ;;缓冲储气罐的使用方法 （调节阀在旋转时动作一定要缓慢，以免损坏阀门造成漏气） ;20; ;C 计：氧弹、水桶等的总的比热（也称为热量计的水当量）( J ℃-1 )； Δt 为与环境无 热交换时的真实温差。 从（1）式可知，要测得样品的 Qv 必须知道仪器的水当量C 计。测量的方法是以一定 量的已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，其燃烧热以标准试剂瓶上所标明的数值为准） 在相同的条件下进行实验，由标准物质测定仪器的水当量 C 计，再测定样品的Qv，从而计 算相应的Qp。 实际上，氧弹式热量计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最 高温度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是 真实的温差 。为此，必须对读得的温差进行雷诺校正。 校正方法如下： 称适量待测物质，估计其燃烧后可使水温升高 1.5～2.0 度，预先调节水温使其低于环境 1.0 度 左右。按操作步骤进行测定,将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图，可得图 b（1）的图形， 图中 H 点意味着开始燃烧，热传入介质；D 点为观察到的最高温度值；从相当于室温的 J 点作水平线交 曲线于 I，过I 点作垂线 ab,再将 FH 线和 GD 线延长并交 ab 线于 A、C 两点。A 点与 C 点所表示的温度 差即为欲求温度的升高△T。图中 AA’为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1 内，由环境辐射和 搅拌引进的能量而造成量热计温度的升高，必须扣除之。CC’为室温升高到最高点 D 这一段时间△t2 内，量热计向环境的热漏造成温度的降低，计算时必须考虑在内。由此可见，AC 两点的差值较客观地 表示了由于样品燃烧促使温度升高的数值。 有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出 现，如图 b（2）所示。其校正方法同前述。 ;三、仪器与试剂 绝热式氧弹量热计 1 套；数字式精密温差测量仪 1 台；氧气钢瓶 1 只；氧气表 1 只； 压片机