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EDS 元素分析 一、实验目的 了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。 掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。 二、实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光 学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有： （1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在 11—92 之间的所有元素（甚至 C、N、O 等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的 成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。 （一）EDS 的工作原理 探头接受特征X 射线信号→把特征X 射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器 放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X 射线的脉冲信号按高度编入不同频道 →在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。 （二）EDS 的结构 1、探测头：把X 射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与 X 射线光子的能量成正比。 2、放大器：放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X 射 线按能量不同进行区分。 4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。 （三）EDS 的分析技术 1、定性分析：EDS 的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一 步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。 通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理 谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性 分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定 性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快， 但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。 2、定量分析：定量分析是通过 X 射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实 际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换 算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是 ZAF 修正。 3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的 X 射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型 SEM 中，大多可以获得样品某一区域的 不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征 X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管 CRT 上显示出来， 就得到特征X 射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一 种测量元素二维分布非常方便的方法。 ;三、实验设备和材料 1、实验设备：NORANSystemSIX 2、实验材料：ZnO 压敏断面 四、实验内容与步骤 （一）点分析 该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱。 ;重复第（3）、（4）步，指定多个区域。 单击采集工具栏中的按钮，系统将采集每一个区域的谱图。 3、查看信息 (1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。 (2) 在电镜图像上单击想要查看信息的区域。 全谱分析模式分析 ;2、采集过程 单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布采集。 3、提取所需信息 ;(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示：单击面分布图像上的元素标签，即可叠加/ 不叠加显示该面分布图像。 ;;;从此图可以看出选取的点 3 附近富含 Zn、Bi 元素，同时含有少量 O、Zn 等元素。说明在小 晶粒中 Bi 已经掺杂进入主晶相，同时一些其他杂质也已经掺入其中。 下面给出了点 1、2、3 处各元素含量比和误差： Weight%;注：加速电压 20kV，放大倍数为 5000。 ;