仪器分析技术 原子吸收分光光度计 3.5工业循环水中Ca的测定.pptVIP

仪器分析技术 原子吸收分光光度计 3.5工业循环水中Ca的测定.ppt

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项目1.3 工业循环冷却水中钙的测定 授课人:刘芳 任务引入 潍坊热电厂,需定期测定循环冷却水中Ca含量,保证仪器设备正常运行。分析检测人员按照检测标准和规范化操作要求,完成工业循环冷却水中Ca含量测定并提交检测报告。 决策计划 作用:将试样中待测元素变成气态的基态原子。 种类:火焰原子化器;      无火焰原子化器。      火焰原子化器 雾化器 原子化器 预混合室 无火焰(电热)原子化器 原子化系统 任务资讯 通入助燃气\燃气 预混合室混合后点燃 试样经雾化后进入火焰产生原子蒸气 火焰原子化器工作原理 (动画火焰原子化器工作原理.swf) 任务资讯 管式石墨炉原子化器 工作原理 任务资讯 光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸收线 分光系统 光谱通带:单色器出射狭缝所包括的波长范围。 光谱通带=狭缝(mm)X 线色散率倒数(nm/mm) (动画分光系统.swf) 作用:将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成:入射狭缝,出射狭缝和色散元件(棱镜或光栅)。 工作原理 任务资讯 作用:将吸收信号转变为电信号读出。 组成:检测系统由光电元件,放大器和显示装置等。 主要部件:光电倍增管。 检测系统 光由出射狭缝照射到光敏阴极K上 经打拿极逐级放大最后照射到阳极 将光电流转换为电压输出 工作原理 任务资讯 与UV-Vis的比较 相同点 均属于吸收光谱分析 均服从光吸收定律。 不同点 原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气; 紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。 原子吸收光谱是线状光谱; 紫外-可见吸收光谱是带状光谱。 任务资讯 单道双光束原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计类型 光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿,能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。 单道单光束原子吸收分光光度计 这类仪器简单,操作方便,体积小,价格低,能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响,基线漂移。 如何使用原子吸收分光光度计? 任务资讯 阅读说明书 在同学们面前摆放着原子吸收分光光度计的仪器使用说明书,请仔细阅读其中的仪器简介及操作方法部分,对仪器有个基本了解。对照仪器实物了解仪器的电、气路连接,各功能钮的作用。 任务资讯 仪器开关及步骤 接通电源 打开电脑 安装空心阴极灯 开主机 打开操作软件 初始化 寻峰 设置实验条件 检查排水安全联锁装置 开空气压缩机(调节出口压力0.25-0.3MPa) 开乙炔钢瓶(调节出口压力0.05-0.07MPa) 开排风 点火 样品测定 数据保存 测定完毕 关闭乙炔钢瓶 火焰熄灭后关空气压缩机 关排风 退出工作软件 关闭主机电源 关闭电脑 填写仪器使用记录。 任务资讯 打开电源 为保证仪器的供电稳定配备了稳压电源, A、轻按稳压电源后面板的开关 B、工作灯亮,电压显示220V 基本操作演示1 任务资讯 打开电脑 TAS990原子吸收分光光度计配备了微机系统,具有专用的操作软件。开机前首先打开电脑进入wendous操作系统 基本操作演示2 AAWin V2.1工作软件 任务资讯 选择与测量元素相同的空心阴极灯对准灯脚适配插入。 安装空心阴极灯 2、将HCL灯装入灯室,记住等位编号; 1、将HCL灯脚的凸出部分对准灯座的凹槽插入; 3、拧紧灯座固定螺丝; 4、盖好灯室门。 基本操作演示3 任务资讯 开启主机电源 基本操作演示4 任务资讯 1、调节燃烧器旋转调节钮 调节燃烧器,对准光路 3、使从光源发出的光斑在燃烧缝的正上方,与燃烧缝平行。 2、 调节燃烧器前后调节钮 基本操作演示5 任务资讯 初始化 工作软件的使用 空心阴极灯选择、预热 设置元素条件 测 量 基本操作演示6 任务资讯 4.逆时针打开钢瓶总阀 5.顺时针转动减压阀 6.调节压力为0.05MPa 气体压力调节 2.顺时针旋转压力调节钮 1.打开电源开关 3.调节压力至0.3MPa 基本操作演示7 任务资讯 检查废液排放管、打开排风 按下排风开关“ON”打开排风; 向排水安全槽内倒入少量水至有水从排水管内流出; 排风口有风排出。 基本操作演示8 任务资讯 点火操作 单击“点火”按钮; 点燃火焰。 注意:仪器长时间不用由于乙炔管路内有空气进入,第一次点火可能无法点燃,多点几次即可。 基本操作演示9 任务资讯 样品吸光度测量 1、将吸样毛细管插入蒸镏水,待吸光度稳定后点击“校零”,吸光度显示为零。 2

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