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《药物分析实验》课程教案 授课题目（教学章、节或主题）： 实验一 药物的杂质检查（氯化钠的杂质检查） 课时安排 6学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。 讲授提纲： (一)标准溶液的配制 （5分钟） (二)氯化钠的杂质检查（25分钟） 1.酸碱度，2.溶液的澄清度，3.碘化物，4.溴化物，5.硫酸盐，6.钡盐，7.钙盐，8.镁盐，9.钾盐，10.干燥失重，12.重金属 重点：氯化钠的杂质检查：1.酸碱度，2.溶液的澄清度， 5.硫酸盐， 10.干燥失重，12.重金属 难点： 如何遵循平行操作原则 基本内容： 1.酸碱度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴。如显黄色，加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸液(0.02mol/L)0.2ml，应变为黄色。 2.溶液的澄清度 取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液 [取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加硫酸液(0.025mol/L)2ml，亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀] 适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 4.溴化物 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2％氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g 5.硫酸盐 取本品5.0g，加水溶解成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)，溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液1.0ml置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶溶中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试品管浊度不得更浓。 6.钡盐 取本品4.0g，加水20ml，溶解后，滤过，滤液分为两等份，1份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。 7.钙盐 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 8.镁盐 取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀，产生的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃ 9.钾盐 取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如湿浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。 10.干燥失重 取供试品，混合均匀(如为较大的结晶，应先迅速捣碎，使成2mm以下的小粒)。分取约lg，平铺在130℃干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。将瓶盖取下，置称瓶旁，或将瓶盖半开，置烘箱内于130℃干燥约2～3小时后，将称瓶盖好，取出，置干燥器中放置40分钟后，精密称定重量。再按上述方法自“将瓶盖取下 11.铁盐 取本品5.0g，加水溶解成25ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 12.重金属 取本品5.0g，加水20ml溶解后，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液（临用前取5.0ml混合液，加4%硫代乙酰胺溶液1ml，水浴加热20秒，冷却，立即使用）2ml，摇匀，放置2分钟，置白纸上，自上向下透视。如显色，立即与标准铅溶液1.0ml用同一方法的对照液比较，不得更深。 教具与设备要求： 比色管、容量瓶、移液管、铁架台，恒温水浴箱，干燥箱，分析天平等 思考题、作业： 1.杂质检查的意义是什么? 2.药物中杂质来源主要有哪些途径? 什么是一般杂质? 什么是特殊杂质? 3.药物杂质检查应严格遵循什么原则? 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象、结果、实验讨论 授课题目（教学章、节或主题）： 实验一 药物的杂质检查（蒸馏水的杂质检查） 课时安排 6学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和