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热分析技术 周瑞勇 （10物本一班 摘要：热分析（thermal analysis，TA）是指用热力学参数或物理参数随温度改变关系进行分析 方法。热分析技术是在温度程序控制下研究材料多种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等和多种无机和有机材料热分解过程和反应动力学问题等,是一个十分关键分析测试方法。 关键词：热分析；热力学；温度程序；材料转变和反应 引言 热分析（thermal analysis，TA）是指用热力学参数或物理参数随温度改变关系进行分析 方法。国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，ICTA）于1977年将热分析定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质物理性质和温度依靠关系一类技术。”依据测定物理参数又分为多个 方法。 最常见热分析 方法有:差(示)热分析(DTA)、 热重量法(TG)、 导数热重量法(DTG)、 差示扫描量热法[1](DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。另外还有：逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、 热膨胀法、 热发声法、 热光学法、 热电学法、 热磁学法、 温度滴定法、直接注入 热焓法等。测定 尺寸或 体积、 声学、 光学、 电学和 磁学特征有 热膨胀法、 热发声法、 热传声法、 热光学法、 热电学法和 热磁学法等。 热分析技术能快速正确地测定物质晶型转变、 熔融、升华、吸附、脱水、分解等改变，对无机、有机及高分子 材料物理及 化学性能方面，是关键测试手段。 热分析技术在物理、 化学、 化工、 冶金、地质、建材、 燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 1 热分析技术分类 1.1 .差示扫描量热（DSC) 差示扫描量热法（differential scanning calorimetric）这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一个例行质量测试和作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低，是一个快速和可靠热分析方法。差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物功率差和温度关系一个技术。 DSC和DTA仪器装置相同，所不一样是在试样和参比物容器下装有两组赔偿加热丝，当试样在加热过程中因为热效应和参比物之间出现温差ΔT时，经过差热放大电路和差动热量赔偿放大器，使流入赔偿电热丝电流发生改变，当试样吸热时，赔偿放大器使试样一边电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生热量改变，因为立即输入电功率而得到赔偿，所以实际统计是试样和参比物下面两只电热赔偿热功率之差随时间t改变关系。假如升温速率恒定，统计也就是热功率之差随温度T改变关系。 1.2 差热分析（DTA） 差热分析法(Differential Thermal Analysis)是以某种在一定试验温度下不发生任何化学反应和物理改变稳定物质（参比物）和等量未知物在相同环境中等速变温情况下相比较，未知物任何化学和物理上改变，和和它处于同一环境中标准物温度相比较，全部要出现临时增高或降低。降低表现为吸热反应，增高表现为放热反应。 1.3 热重分析（TGA） 热重分析仪（Thermo Gravimetric Analyzer）是一个利用热重法检测物质温度-质量改变关系仪器。热重法是在程序控温下，测量物质质量随温度(或时间)改变关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测物质质量就会发生改变。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。经过分析热重曲线，就能够知道被测物质在多少度时产生改变，而且依据失重量，能够计算失去了多少物质。 经过TGA 试验有利于研究晶体性质改变，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质物理现象；也有利于研究物质脱水、解离、氧化、还原等物质化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量降低；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪关键由天平、炉子、程序控温系统、统计系统等多个部分组成。 最常见测量原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是依据天平梁倾斜度和质量改变成百分比关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动统计。零位法是采取差动变压器法、光学法测定天平梁倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈电流，使线圈转动恢复天平梁倾斜，即所谓零位法。因为线圈转动所施加力和质