原子吸收分光光度法检测镍.ppt

水和废水中镍的测定方法：火焰原子吸收分光光度法 232.0nm波长无火焰原子吸收分光光度法 232.0nm波长 GB/T 5750.6---2006生活饮用水标准检验方法金属指标 小组成员：郑露露 姜慧燕 孙大伟 孙亚运 汇报人：孙大伟 ;1.范围 适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度0.05mg/L，校准曲线浓度范围2.2-5.0mg/L。 2.原理 将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸汽对锐线光源（???空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在一定条件下，吸收度与试液中镍的浓度成正比。 3.试剂 硝酸 ρ=1.42g/mL,优级纯 高氯酸 ρ=1.54g/mL,优级纯 镍标准贮备液 标准工作溶液 ;4.仪器 原子吸收分光光度计 镍空心阴极灯 乙炔钢瓶或乙炔发生器 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置 5.消除干扰 本方法测镍基本干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正；在测量浓度许可时，也可采用稀释法。 使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服临近谱线的光谱干扰。 ;1.原理 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸汽，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收度在一定范围内与金属浓度成正比。 2.范围 本法最低检测质量为0.1ng,若取20uL水样测定，则最低检测浓度为5ug/L.水中共存离子一般不产生干扰。 3.试剂 镍标准储备溶液【 ρ（Ni)=1.00mg/mL】 镍标准中间溶液【 ρ （Ni)=50.00ug/mL 】 镍标准使用溶液【 ρ（Ni)=1.00ug/mL】 硝酸镁（50g/L) ; 4.仪器 石墨炉原子吸收分光广度计 镍元素空心阴极灯 氩气钢瓶 微量加样器；20uL 聚乙烯瓶；100mL 测定镍的仪器参数;5.分析步奏 吸取镍标准使用溶液0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL和3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加于硝酸镁溶液1.0mL,用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，分别配制成0ng/mL,5ng/mL,10ng/mL,20ng/mL和30ng/mL的镍标准系列。吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL,作为试剂空白。仪器参数设定后依次吸取20uL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或面积。 6.计算 从标准曲线查出镍浓度后按计算公式 式中 ρ（Ni)—水样中镍的质量浓度，单位为微克每升（ug/L) ； ρ1 —从标准曲线上查得试样中镍的质量浓度，单位为微克每升（ug/L) ； V1 —测定样品的体积，单位为毫克（mL)； V —原水样体积，单位为毫克（mL)；;