有机化学基础实验思考题.pdfVIP

1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？ 答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。拆卸时，按相反的顺序。 2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。 3 ．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立 即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？ 答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。 当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液 体因过热而产生暴沸。 如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。 当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。 4 ．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？ 答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计 的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。 5 ．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？ 答：利用蒸馏可将沸点相差 30℃的液体混合物分开。 6 ．实验室常见的间接加热方法哪些？ 答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。 7 ．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来 时才发现冷凝管没有通水应如何处理？ 答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的 2/3 ，也不应少于其容积的 1/3。蒸馏时，如果 馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通 水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。 8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸 点低于 130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于 130℃ 的液体有机化合物的蒸馏 操作。 附：练习题 1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是 ( A ) A. 防止溶液暴沸 B. 防止水蒸发 C.增大有机物稳定性 D.便于测定有机物沸点 2.待蒸馏液体的沸点为 85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B ) 1 A.球型冷凝管 B.直型冷凝管 C.蛇型冷凝管 D.空气冷凝管 3. 在制备 1-苯乙醇（b.p203.6 ℃）的实验中，为了将体系中的酒精除去，常采用水浴蒸馏的方法。请指 出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。 错误： 1）温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上； 2 ）冷凝管用错，应选择空气冷凝管； 3 ）反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3 。 1. 重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的， 必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2 ．适宜的溶剂应符合哪些条件？ 答：适宜的溶剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学反应；（2 ）对被提纯的有机物应易溶 于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3 ）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析 出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；（4 ）能得到较好的晶体；（5 ）溶剂的沸点适中。沸点过低， 溶解度改变不大，难分离，且操作也较难；沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去；（6 ）价廉易得， 毒性低，回收率高，操作安全。 3 ．活性炭使用时应注意什么？ 答：活性炭使用时应注意： （1）活性炭用量：一般为固体粗产物质量的 1~5%； （2 ）用活性炭脱色时，不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中； （3 ）加入活性炭后，要在不断搅拌下煮沸5~10min； （4 ）活性炭对水溶液脱色较好，对非极性溶液脱色效果较差。 4. 析不出晶体怎么办？ 答：析不出晶体常采取的措施：投晶种、用玻棒摩擦器壁、浓缩母液。 附：练习题 1.重结晶时活性炭所起作用是 ( C ) A.促进结晶 B. 降低晶体溶解度 C.脱色 D.脱水 2. 如何除去液体化合物中的有色杂质 ？如何除去固体化合物中的有色杂质