溶解乙炔检验操作规程..docVIP

XXXXXXXX公司 溶解乙炔检验操作规程 HAQT/JY-2016 编制： 审核： 批准： 2016 年 11 月 01 日发布 2017 年 01 月 01 日实施 目的：建立溶解乙炔检验操作规程，规范溶解乙炔产品检验。 范围：适用于溶解乙炔产品检验操作。 职责：质检科负责本标准实施，化验员按本规程对溶解乙炔产品进行检验。 依据： GBT6819-2004溶解乙炔、 GB11638-2011 溶解乙炔气瓶、 GB 13591-2009 溶解乙炔 气瓶充装规定、 GB 7144-1999 气瓶颜色标志 内容： 检验频次 1.1 每批产品均按本规程进行出厂前检验。 1.2 同一批产品首次取样检验不合格可进行复检，复检不合格判不合格。 检验样品数 2.1 每批产品 100 瓶以下 ( 含 100 瓶 ) 部分，按 5%的比例采样； 大于 100 瓶至 500 瓶( 含 500 瓶) 部分，按 2%的比例采样； 500 瓶以上部分，按 5%的比例采样；每批产品采样 的数量为各段采样数量的和。 2.2 最低采样数量不少于 3 瓶。 抽样方式 3.1 溶解乙炔应以同时下排的气瓶为一批，静止 8h 后，以瓶为单位分段按比例采样 ( 若遇小数则进为整数 ) 。 检验项目及技术要求 检验项目及技术要求 项目  技术要求 乙炔的体积分数  /%  ≧  98 磷化氢、硫化氢实验  硝酸银试纸不变色 净重 /Kg  ～ 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合  GB/T6682的三级水 5. 试样的准备 取充气后静止 8h 以上的气瓶，在采样前放出乙炔气充装量的质量分数的 5%，在气温 高于 28 ℃的地区，采样前可适当增加乙炔气释放量，但最多不应超出乙炔气充装量的质 量分数的 15%。 检验方法 6.1 乙块纯度的测定方法（溴法） 6.1.1 方法提要 乙炔被溴化钾的溴饱和溶液吸收，发生化学反应生成四澳乙烷，根据溴饱和溶液吸收 后的体积测定。 6.1.2 试剂 溴；溴化钾溶液： 300 g/L ；溴化钾的溴饱和溶液 ( 吸收液 ) ：取适量溴化钾溶液，置 于具塞磨口玻璃瓶中，缓缓加人溴，并充分振摇，使之成饱和状态，静止一天后备用。当 吸收液的吸收能力差时，须重新配制。 6.1.3 仪器 乙炔气体吸收管：玻璃制，带刻度，容量为 50 ml ，刻度为 100 。其中 a～b 分刻度 为； b ～d 分刻度为 1。仪器结构尺寸如下图所示。 1--- 2--- 3---  吸收液储存处； 旋塞； 吸收液（容量为  50ml）； a—刻度  100 处； d---  刻度  0 处； 4---  旋塞； 5---  式样入口 6.1.4 分析步骤 待测乙炔气瓶的气门与试样入口  5 连接，打开旋塞  2 及旋塞  4  后 ，慢慢打开气门， 用气瓶的试样气置换吸收管  3 内的空气，然后采样，先关闭  2 ，顺次关闭  4 ，断开气源， 迅速转动 4 ，使吸收管内部压力与外界气压相平衡。将溴化钾的溴饱和溶液充满吸收液贮 存处 1 ，吸收液液面距管口约 15 mm，慢慢转动 2 ，使吸收液缓缓流人 3 ，待 1 内的液体不再进人 3 内时，吸收完毕，读取 3 内液面刻度，此数值即作为乙炔纯度。 6.1.5 检验结果表示 乙炔纯度的体积分数，数值以 %表示，以吸收管 3 内液面刻度读数为准。 取每瓶气的两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的体积分 数之差不大于 %。 6.2 磷化氮、硫化氮试验 6.2.1 方法提要 乙炔中的磷化氢、硫化氢杂质，与硝酸银溶液发生化学反应，生成的磷化银、硫化银 分别显黄色、棕黑色，以此显色定性检出磷化氢、硫化氢。 6.2.2 试剂和材料 硝酸银溶液 :100 g/L ；实验室用定性滤纸。 6.2.3 分析步骤 将硝酸银溶液滤纸湿润的情况下 2～3 滴滴于 30 mm×40 mm的实验室用定性滤纸上， 湿润面积为φ 25 mm 左右，在滤纸湿润的情况下，迅速置于试样钢瓶的气流中，滤纸垂直 于气流，并距气门 60 mm左右，单手持滤纸一侧，气门流出的气量大小以滤纸不被吹偏斜， 但滤纸在气流吹动下略有抖动为准，用秒表计时，吹扫 10 s ，观察滤纸是否变色。 6.2.4 结果表示 以硝酸银试纸不变色表示硫化氢、磷化氢试验合格。 净重 7.1 将乙炔瓶静置于磅秤上， 读取磅秤读数； 磅秤读数减去气瓶上标示的空瓶质量， 即为乙炔净重。 检验结果判定及处理 检验结果的判定按 GB/T 1250 中修约值比较法进行。如检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自该批产品中取双倍数量的试样气瓶进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产